химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

органических оснований различного состава с кремнемолибденовой кислотой и рекомендовал в качестве осадителя для гравиметрического определения кремния пиридин. Получаемый при этом осадок, по данным автора, обладает низкой растворимостью, хорошо фильтруется и озо-ляется. В виде кремнемолибдата пиридина еще можно определять с достаточной точностью 0,1 'мг кремния в виде Si02 в 400 мл раствора. На этом основании метод рекомендован для определения кремния в различных соединениях и материалах, в том числе HF, криолите, фториде кальция, кремнийорганических соединениях.

Автор подчеркивает необходимость тщательного соблюдения условий осаждения для сохранения кремневой кислоты в мономерном состоянии и количественного перевода ее в кремнемолибденовую кислоту. Подготовку раствора проводят после сплавления образца с карбонатами щелочных металлов или со щелочами, а также после кипячения с растворами щелочей — при анализе водных растворов. Подкисление раствора для перевода кремния в кремнемолибденовую кислоту возможно только после прибавления молибдата аммония.

Пробу щелочного раствора, содержащего 0,1—100 мг Si02, помещают в полиэтиленовый стакан, прибавляют 45 мл раствора молибдата аммония (200 г продажного препарата растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 л и нейтрализуют раствором NH40H по тимоловому синему), доводят общий объем раствора до 400 мл и прибавляют по каплям раствор конц. НС1 до рН 2,5 (контроль по рН-метру со стеклянным электродом).

После часового стояния прибавляют при перемешивании 75 мл раствора конц. НС1 и 65 мл раствора хлорида пиридиния (к 158 г пиридина прибавляют 400 мл 8N НС1 и доводят водой до 1 л). Образовавшийся светло-желтый хлопьевидный осадок выдерживают в растворе 1 час и затем отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2. Для промывания достаточно 150 мл промывного раствора (к 60 мл осаждающего раствора хлорида пиридиния прибавляют 120 мл 8N НС1 и доводят водой до 1 л).

После кратковременного просушивания осадка при 120° С его озоляют и прокаливают при температуре не выше 500° С. Весовая форма Si02-12Mo03.

При анализе фторсодержащих материалов к пробе раствора перед добавлением молибдата аммония прибавляют 7 г Na2B407- 10Н2О. Это позволяет маскировать до 1 г фтора.

Разработан метод определения кремния осаждением синего кремнемолибденового комплекса хинолином [563, 564]. Метод

68

69

позволяет определять кремний в присутствии фосфора, мышьяка и ванадия.

Определение кремния в сталях [564]. Образец стали (—0,5 г) растворяют при нагревании в 20 мл 5%-ной H2SO,, фильтруют, промывая осадок раствором H2SOa; полученный фильтрат доводят водой до 50—60 МЛ и прибавляют 20 мл 5%-ного раствора молибдата аммония (при этом появляется синяя окраска раствора). Через 10 мин вводят 10 мл конц. НС1 л 30 мл 2%-ного раствора хинолина [20 мл хинолина растворяют в 50 мл НС1 (1 : 1) и доливают водой до 1 л], нагревают до 70—80° С, хинолинкремнемолибдат осаждается.

Раствор с осадком охлаждают до 20° С, фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 5—6 раз промывным раствором (25 ли 2% -кого раствора хинолина в 1 л раствора), сушат 1 час при 150° С и взвешивают. Фактор пересчета 0,02566.

Определение кремневольфрамовой кислоты в ее препаратах предложено выполнять с помощью 8-оксихинолина [121, 1086]. Осаждение гетерополикислот органическими основаниями используют в анализе силикатов [41, 291, 440, 673, 899, 915], чугуна и сталей [563, 564], фтористых соединений [674, 810], шлаков [93, 151], кремнийорганических соединений [292 , 296, 384], клинкера и портландцемента [93], стекла [76, 564].

Для гравиметрического определения кремния в кремнийорганических соединениях предложено осаждать кремнефтористоводородную кислоту бензидином [292 , 384, 441].

20—50 мг тетраэтоксисилана помещают в полиэтиленовый стакан, содержащий около 50 мл 0,1—0,ЗА/ спиртового или ацетонового раствора фтористоводородной кислоты. После двухминутного перемешивания содержимого стакана (покачиванием) добавляют постепенно при перемешивании 20 мл 1%-ного спирте вого или ацетонового раствора бензидина. Выпавший осадок кремнефтористоводород-ного бензидина количественно переносят в фильтрующий тигель № 3 и фильтруют с применением вакуума (водоструйный насос). Осадок промывают на фильтре охлажденным спиртом или ацетоном и сушат тигель при 100° С до постоянного веса. Весовая форма Cj2H12N2.H2SiFe. Время определения 2—3 час [292 , 384].

Глава 6 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Прямое титрование кремневой кислоты растворами гидроокиси натрия и калия неприменимо, так как кремневая кислота слабая и очень трудно подобрать индикатор, который дает резкий переход окраски вблизи точки эквивалентности. Кроме того, выделение в процессе титрования студенистого осадка кремневой кислоты при концентрации ее в растворе выше 0,01 N существенно искажает результаты определения.

Существует ряд методов титриметрического определения кремния, однако наиболее часто для определения кремния используют методы, основанные на свойствах кремнемолибден

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда нетбука
обрезание в уфе
все для ночного клуба купить
Компания Ренессанс: кованые лестницы - качественно и быстро!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)