химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

500° С до постоянного веса. Весовая форма Si02'12Mo03.

Возможно, что осадок кремнемолибдата 8-оксихинолина имеет состав, несколько отличающийся от теоретического вследствие со-осаждения молибдата 8-оксихинолина, но фактор для расчета Si02 настолько низок, что на результатах определения кремния это практически не отражается.

Кремне-12-молибденовая кислота может быть осаждена пиридином [40, 41, 694, 911], хинолином [180, 291, 644, 657, 659, 673, 702 , 788, 1099], амидопирином [788, 860], гексиламином [725], диантипирилметаном [440].

Определение кремния в форме кремне- 12-молибдата хинолина рекомендовано для силикатных материалов при самых разнообразных содержаниях SiOa [189, 659]. Продолжительность определения

3« 67

~3 час; фосфор, ванадий и мышьяк мешают определению и должны быть удалены.

0,5 г образца, измельченного до прохождения через сито 200 меш (при содержании SiOa больше 65% навеска 0,25 г), помещают в никелевый тигель на слой предварительно нагретого до сплавления и охлажденного плавня (7 г NaOH) [659]. Образец смачивают этанолом во избежание распыления и после непродолжительного нагревания для испарения спирта плавят на пламени горелки, вращая тигель и постепенно повышая температуру. Сплавление длится около 5 мин, тигель с прозрачным плавом осторожно охлаждают до затвердевания погружением в холодную воду.

Еще горячий тигель помещают в никелевый стакан емкостью 400 мл и, накрыв стеклом, наливают в тигель из промывалки (приподняв стекло) горячую воду. Когда плав растворится, тигель вынимают щипцами, ополаскивают горячей водой тигель и стекло.

Полученный раствор доводят до объема около 175 мл, количественно переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, куда предварительно помещено 20 мл конц. НС1, промывая стакан несколькими маленькими порциями воды. Раствор быстро охлаждают до комнатной температуры, количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки.

Отбирают аликвотную пробу раствора, содержащую 5 мг Si02, разбавляют в полиэтиленовом стакане до объема около 250 мл и вносят около 3 г гранулированного NaOH, растворяя его перемешиванием. К раствору прибавляют 10 капель раствора индикатора* и по каплям НС1 до перехода окраски индикатора от синего через желтый до красного цвета.

Полученный раствор переносят в стеклянный стакан емкостью 800 мл, прибавляют 10 мл НС1 (1:9) и доводят объем раствора до 400 мл. К полученному раствору прибавляют 50 мл 10%-ного раствора молибдата аммония при перемешивании; после 10-минутной выдержки прибавляют 50 мл конц. НС1 и осаждают кремне-12-молибденовую кислоту, прибавляя 50 мл 2%-ного раствора хинолина из бюретки при перемешивании. Стакан нагревают около 10 мин до 80° С с выдержкой при этой температуре 5 мин.

Охладив раствор с осадком до 20° С (или ниже), фильтруют осадок через взвешенный тигель со стеклянным фильтром № 4. После количественного переноса осадок промывают на фильтре шесть раз 0,05%-ным раствором хинолина (25 мл осадителя доводят до 1 л водой), затем сушат при 150° С, охлаждают и взвешивают. Весовая форма Si02-12Mo03-4CBH7N-2H20. Фактор пересчета на Si02 равен 0,0256.

* Индикатор: а) 0,1 г крезолового красного растворяют в 5,3 мл 0,1 N раствора NaOH и разбавляют водой до 100 мл; б) 0,1 г тимолового синего растворяют в 20 мл этанола, прибавляют 2,1 мл раствора NaOH и доводят водой до 100 мл; растворы а) и б) смешивают.

Гравиметрическое микроопределение кремния в органических материалах в виде хинолинкремнемолибдата см. [702], в растворимых силикатах [624]. Обзор методов определения кремния осаждением кремне-12-молибденовой кислоты органическими основаниями с гравиметрическим окончанием имеется в работах Жана [842, 843], основные данные цитированы Никитиной [404, 406, 407]. Даются указания на применение амидопирина [788, 860], пиридина [40, 41, 911], 8-оксихинолина [151, 788, 901, 907, 966, 1004], три-метиламина [843, 911], хинолина [76, 291, 644, 659, 788, 1099], 2,4-диметилхинолина [915]. О применении производных пиридина и хинолина см. в [530, 788, 899, 907], диантипирилметана [197, 440], уротропина [725, 726, 788].

Определение кремневой кислоты в силикатных породах с диантипирилметаном (полумикрометод) [440]. 0,05 г пробы с содержанием 10—50% Si02 сплавляют с 1 г Na2C03, плав выщелачивают водой, по охлаждении прибавляют 30 мл \N HCI, раствор разбавляют до 250 мл. К 25 мл полученного раствора приливают 7 мл IN HCI, 5 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, нагревают на водяной бане 15 мин, разбавляют вдвое водой (при большом содержании разбавляют до 1000 мл), вводят 7—14 мл конц. НО и по каплям 3 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5iV HCI.

Выделившийся осадок соли кремнемолибденовой кислоты с диантипирилметаном отфильтровывают на стеклянном фильтре № 3 или 4, промывают холодной водой, слабо подкисленной НС1, высушивают при 125—130° С и взвешивают. Фактор пересчета 0,01986. Ошибка определения около 0,9%, продолжительность определения 3—3,5 час.

Харцдорф [810] изучил реакции большой группы

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блоки жби фундаментные цена
gotway acm
заказать автобус на свадьбу в москве
продажа журнальных столиков в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)