химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ы в борноглицериновую кислоту [963]. Автором дана методика обработки плавов, получаемых сплавлением анализируемых веществ с окисью бора. Другие работы по определению кремния в присутствии бора приведены в [188, 439, 950, 1011], а также бора и фосфора — в [439].

ДРУГИЕ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Разработано несколько методик гравиметрического определения кремния, основанных на осаждении кремнесодержащих гетерополикислот (главным образом кремне-12-молибденовой кислоты) органическими основаниями. Возможность такого осаждения упоминается Бергом [69] и впервые осуществлена Волынцом [134—136] при определении кремния в силикатных породах осаждением крем-не-12-молибденовой кислоты 8-оксихинолоном. Метод требует обязательного перевода кремневой кислоты в мономерную форму, что обычно осуществляется сплавлением образца со щелочами или карбонатами щелочных металлов [151, 406, 530, 674, 788, 843].

8-Оксихинолин JL ^ образует с желтой кремне-12-мо-НО N

либденовой кислотой соединение состава H4SiMo12O40-4C9H7ON при рН 1,3—1,5. Фтор может быть связан прибавлением борной кислоты.

Определение дв у о к и с и кремния в горных породах, содержащих фтор [674]. Навеску образца, содержащую не более 30 мг SiOa или Si02-f-P2Ob (если не предполагается работать с аликвотными частями раствора), сплавляют с NaOH. Плав растворяют в воде и прибавляют Н8В03 (от 0,5 до 10 з в зависимости от величины навески и предполагаемого содержания фтора), индикатор тимоловый синий и по каплям конц. НС1 до перехода цвета индикатора от желтого к красному. Затем прибавляют последовательно при перемешивании 8 мл НС1 (1 : 9), 5 мл СН3СООН (1 : 2) и 20 мл 10% -ного рас-' твора молибдата аммония к дают стоять 15 мин. Приливают к раствору 40 мл НС1 (1 : 1) и сразу же осаждают кремнемолибденовую кислоту добавлением 60 мл раствора 8-оксихинолина (14 г реактива растворяют в 20 мл 6N НС1 и доводят водой до 1 л) из бюретки при перемешивании. Стакан с осадком нагревают на водяной бане при 60° С в течение 10 мин при периодическом помешивании.

После охлаждения раствор сливают с осадка во взвешенный фильтрующий тигель со стеклянным фильтром № 4, осадок дважды промывают декантацией насыщенным водным раствором кремнемолибдата 8-оксихинолина и количественно переносят в тигель, где промывают осадок этим же промывным раствором еще 10 раз и в заключение — еще один раз 5 мл воды.

Осадок сушат 1 нас при 140° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весовая форма 4CBH7ON.Si02-12Мо03-2Н20. Фактор пересчета на Si02 равен 0,025. При нагревании вплоть до 200° С этот состав сохраняется [1011]. Затем осадок теряет 2 молекулы воды и в пределах 225—250° С может быть взвешен как

66

4CqH7ON-Si02'12Mo03. В пределах 593—813°С состав осадка соответствует Si02-12Mo03 и выше 813° С начинается возгонка Мо03. В присутствии фосфора следует производить пересчет после определения его другими методами.

Для пород, содержащих 40—70% SiCX, очень точные результаты были получены полу микрометодом [915] при использовании для осаждения 2,4-диметилхинолина. Применяют навески вещества с содержанием SiOa до 2 мг. Определению мешают мышьяк и германий. Фосфор осаждается вместе с кремнием. На основании сообщения Волынца [134, 135] разработаны методики микро- и полумикро-определении кремневой кислоты с 8-оксихинолином [907, 10041. Установлены оптимальные условия для выполнения этого определения: кислотность по HCI 2—3Af, температура около 25" С. Разработана методика для анализа летучих соединений кремния [1004] с навесками 2—20 мг (иногда до 100 мг). Образцы сплавляют с металлическим калием в никелевой бомбе с дальнейшим разложением водным раствором метанола. Стеклянную посуду (чашки, стаканы, воронки) настоятельно рекомендуется заменять никелевой, платиновой или полиэтиленовой.

При анализе кремнийорганических соединений применяют также и полумикровариант методики Волынца [135 , 907], причем подготовку образца к определению выполняют сплавлением в бомбе с перекисью натрия.

Навеску 50—200 мг анализируемого кремнийорганического соединения сплавляют с Na2Oa [907 ] (2—3 г) и сахаром (0,05—0,1 г) в никелевой бомбе Парра [907]. Плав растворяют в воде, слегка подкисляют НС1 (проба на лакмус), и полученный раствор разбавляют водой до 1 л в мерной колбе. Аликвотную часть (50 мл) раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 15 мл HCI (1 : 1), 50 мл воды и 15 мл 20%-ного раствора молибдата аммония. Затем колбу закрывают, содержимое нагревают при 75° С в течение 10 мин и после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 20 мл HCI (1 : 1).

Далее в колбу из бюретки прибавляют 25 мл 0AN раствора 8-оксихинолина, одновременно встряхивая содержимое колбы. При этом выпадает осадок оксин-кремнемолибденового комплекса. Затем колбу с содержимым нагревают при 65° С в течение 10 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют.

Осадок на фильтре промывают раствором 8-оксихинолина в НС1. Отмытый осадок сушат при ПО—120° С в течение часа, затем сжигают и прокаливают при

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дом в лесу на новорижском шоссе
КНС цифровые решения рекомендует планшет леново а3300 цена с доставкой по Москве и городам России.
основание для кровати 180х190 цена купить
ремонт крыла машины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)