химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

аллическим шпателем (никель или нержавеющая сталь) 25 мл раствора аммиачной окиси цинка [l.OeZnOn 13г (NH4)2C03 и 2 мл конц. NH4OH растворяют в 10 мл воды и доводят до 25 мл ]. Раствор нагревают до кипения, накрывают и ставят на горячую плитку в более широкую посуду (например, в алюминиевую чашку) для предотвращения разбрызгивания.

После десятиминутного кипячения стакан снимают с плитки, дают ему стоять 5 мин и фильтруют содержимое, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 500 мл. Осадок после тщательного промывания декантацией переносят количественно на фильтр и промывают горячей водой до отсутствия реакции на фторид-ионы. Объем фильтрата в мерной колбе доводят водой до метки, и после перемешивания в аликвотной пробе (25 мл) устанавливают рН 1,3—1,4 с помощью НС1 (контроль на рН-метре) и определяют кремний в форме восстановленного крем не молибденового комплекса.

Отфильтрованный осадок, содержащий кремний, вместе с фильтром переносят в платиновую чашку, фильтр озоляют, к осадку прибавляют 20 мл НС1 и определяют кремневую кислоту после разложения и двукратной дегидратации как обычно. Для второй дегидратации рекомендуется употребление 20 мл НСЮ4 и 3Jx^HNOs.

Общее содержание кремневой кислоты в образце получают, суммируя результаты гравиметрического и колориметрического определений. Поправка на потери кремневой кислоты вследствие неполноты выделения при двукратной дегидратации составляет около 0,2%.

Разработаны методы определения кремния в присутствии фтора, основанные на введении ионов-комплексообразователей для связывания фтора. В качестве таких ионов изучены Al(III), Ti(IV), Zr(IV) и В(Ш). Результаты, представляющие интерес, получены с бором и алюминием.

Нашли практическое применение методы с использованием А1С13) причем обе описанные методики [188, 1010] предполагают гравиметрическое определение основного количества кремневой кислоты и фотоколориметрическое — кремневой кислоты, оставшейся в растворе после дегидратации по желтому [1881 и по синему ге-терополикомплексам [1010].

64

Еще в ранних работах было замечено, что присутствие сравнительно небольших количеств фторидов не вызывает потерь кремневой кислоты в ходе анализа. Эти количества составляли около 2% фтора. Дальнейшее изучение показало, что в анализируемых образцах присутствовали значительные количества алюминия. Влияние добавления AI(III) на извлечение кремневой кислоты из фторси-ликатов по обычной гравиметрической методике изучено в [188, 1011].

Определение кремния во фторсиликатах в присутствии хлорида алюминия [1011 ]. 0,5—1,0 г образца сплавляют с 5 г Na2C03 в платиновом или корундизовом тигле, плав растворяют в 200 мл НС1 (1 : 3), содержащей не менее 500 мг А1(1П) (при введении большего количества могут быть задержки в фильтровании из-за забивания пор фильтра), упаривают под нагревательной лампой, подкисляют, фильтруют и промывают как обычно [149]. После второй дегидратации для облегчения собирания осадка прибавляют бумажную массу. Результаты определения равноценны результатам, полученным методом с окисью цинка [1015]; потери составляют около 0,2 мг. На эту величину рекомендуется вводить поправку.

Определение кремния и фтора при совместном присутствии см. в [413, 797, 1010, 1013], кремния в присутствии фтора и фосфора—в [715, 805], фтора и бора — в [1004, 1014].

Определение кремния в присутствии бора

При гравиметрическом определении кремния в присутствии соединений бора осадок кремневой кислоты в некоторой степени загрязняется ими, и результаты получаются завышенными. Ошибка неизбежна и при обработке осадка кремневой кислоты смесью фтористоводородной и серной кислот, потому что фторид бора улетучивается вместе с фторидом кремния. Соединения бора могут присутствовать в качестве составной части анализируемых образцов (например, в стеклах или глазурях), а также вносятся при использовании плавней — тетрабората натрия, борного ангидрида, борной кислоты.

В некоторых работах [811, 950] определение кремния и последующие аналитические операции ведут без отделения бора. Пренебрежение возможностью загрязнения осадка кремневой кислоты бором может внести серьезные искажения в результаты определений [999, 1011].

Удаление борной кислоты из анализируемого раствора основано на реакции образования летучего борнометилового эфира [1004]

Н3В03 + ЗСН3ОН -> В (ОСН3)3 + ЗНгО.

Сухой остаток, полученный при дегидратации выпариванием солянокислого раствора, обрабатывают абсолютным метанолом, насыщенным хлористым водородом. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, повторяя операцию обработки от двух до четырех раз. Пределы применимости этой методики с использованием про3 Аналитическая химия кремния gr:

дажного метанола и этанола определены в работе [188]. Найдено, что эффективное удаление борной кислоты продажным этанолом и метанолом по существу не достигается и применять можно только обезвоженный метанол с четырехкратной обработкой осадков.

Предложен метод определения кремния в присутствии бора, основанный на связывании борной кислот

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
онлайн курсы экселя работа со сводными
ремонт холодильников зил на дому
аренда мониторов
лимузин в аэропорт внуково

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)