химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ором [674, 841, 997, 1004,

1010, 1028]; 3) алкалиметрические, колориметрические и другие методы, которые рассмотрены в главах 6 и 7.

Для осаждения кремния в щелочных средах растворенный в воде образец или разложенный водой щелочной плав отделяют от осадка фильтрованием и затем несколько часов обрабатывают раствором (NH4)aCOs при небольшом нагревании (около 40° С), оставляют стоять на ночь и на следующий день отфильтровывают осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой с небольшим количеством карбоната аммония. Фильтрат упаривают почти досуха и, разбавив небольшим количеством воды, нейтрализуют 2N НС1 (в отсутствие фосфатов и хрома) или HN03 [149] по фенолфталеину. Затем фильтрат обрабатывают аммиачным раствором окиси цинка (приготовление см. в [1611) или аммиачно-карбонатным раствором окиси ртути [149], выпаривают досуха на водяной бане, извлекают водой, фильтруют и промывают водой.

Осадки кремневой кислоты и силиката цинка после смывания с фильтра [149, 161] или сжигания фильтров помещают в фарфоровую чашку и проводят дальнейший анализ методом двойной дегидратации с НС1. Осадок кремневой кислоты обрабатывают смесью HF и H2S04 и по разности весов до и после обработки находят содержание Sf02.

Метод описан в руководствах [149, 188]. Он был упрощен последовательно несколькими исследователями [188, 817, 1013, 1014]. Было предложено исключить осаждение карбонатом аммония при сохранении обработки аммиачным раствором окиси цинка или со-, кратить длительность обработки, заменяя стояние выпариванием; предложено сплавление со смесью окиси цинка и карбоната натрия [1013], и в конечном счете сформулированы методики, значительно сокращающие длительность определения.

Сравнительная оценка методов и детальный разбор отдельных стадий методов даны в работе [188]. Установлено, что в растворе после выделения кремневой кислоты аммиачным раствором окиси цинка по Берцелиусу [662, 663] оставалось от 1 до 3,9 мг Sr02, причем остаток практически не зависел от количества первоначально взятой кремневой кислоты, но был тем меньше, чем точнее выполнялась нейтрализация перед введением окиси цинка. Автор считает [188], что при замене выдерживания с карбонатом аммония выпариванием почти досуха при точной нейтрализации раствора по метиловому красному [1491 замена аммиачного раствора окиси цинка нитратом цинка не имеет преимуществ.

Ускоренное определение содержания двуокиси кремния во фторсодержащих силикатах (в редакции автора [188]). Метод разработан с использованием синтетических смесей (Si02-f--f-Al203-fCaF2) и образцов полевого шпата и слюды с добавкой фторида кальция.

Навеску образца 0,5—1 г сплавляют с 4 а карбоната натрия, плав выщелачивают в платиновой чашке водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 2—3 раза 0,5%-ным раствором ЫааС08. Затем нерастворимый остаток обрабатывают при кипячении 50 мл 2%-ного раствора Na3C03, фильтруют и промывают 0,5%-ным раствором NaaCOs. Оба фильтрата помещают в платиновую чашку и прибавляют в нее 10 г твердого (NH4)2COa; после растворения его раствор постепенно нагревают к выпаривают почти досуха.

Влажную массу разбавляют 30—40 мл воды, отфильтровывают выделившуюся кремневую кислоту и промывают ее 0,5%-ным раствором (NH4)aCOs. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. В аликвотной части раствора устанавливают количество НС1, необходимое для нейтрализации по метиловому оранжевому, а в другой ча63

63

сти раствора после нейтрализации определяют содержание кремневой кислоты, недовыделенной карбонатом аммония, колориметрически по желтому кремне-молибденовому комплексу.

Ранее полученные осадки кремневой кислоты смывают с фильтров последовательно небольшим количеством воды и разбавленной НО в фарфоровую чашку, сами фильтры озоляют и золу присоединяют к содержимому чашки. Раствор выпаривают на водяной бане до состояния влажных солей и вводят при перемешивании 3 мл 2%-ного раствора желатины. После прибавления 30 мл веды и растворения солей выделившийся осадок кремневой кислоты отфильтровывают и промывают разбавленным раствором НС1 (5 : 95). Ошибка вследствие потерь кремнезема составляет около 0,5%.

Преимущество метода кроме быстроты — возможность одновременного определения фтора из той же наБески.

Метод сплавления с окисью цинка [1013]. Для сплавления со смесью ZnO и Na2C03 анализируемы? образец должен быть очень тщательно измельчен. Навеску образца 0,5—2,0 г смешивают с 6 г смеси ZnO и NaaC03 (1 : 5) (даются и другие соотношения [1011]) в платиновом (можно никелевом) тигле и помещают в холодный муфель, доводя за 30 мин температуру до 950— 1050° С (здесь же описана методика сплавления на горелке). Плав (или тигель с плавом, если плав не отделился при охлаждении) помещают в стакан из нержавеющей стали емкостью 500 мл и прибавляют 200 мл холодной воды, спек размельчают и оставляют стоять для растворения солей (обычно на ночь).

Вынув и обмыв водой тигель и крышку, медленно прибавляют в стакан при перемешивании мет

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы лео цены
Стул LM PC-306
набор для приправ
выучиться на менеджера по продажам автозапчастей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)