химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

3,5 раза большее по весу, для 25 мг — лишь в 1,7 раза. С гидроокисями железа и титана кремневая кислота соосаждается неполностью даже при 5—7-кратном избытке осадителя.

Соосажденная кремневая кислота из осадка полуторных окислов может быть выделена обычной дегидратацией. Кроме того, прокаленный осадок полуторных окислов может быть обработан HF и H2S04 и содержание Si02 найдено по разности весов до и после прокаливания. Разработаны методы фотометрического определения малых количеств кремневой кислоты, оставшейся в растворе [188, 845].

Сочетание однократной дегидратации с колориметрическим определением кремневой кислоты в фильтрате дает хорошие результаты при значительной экономии времени на выполнение определения. Методики описаны в нескольких работах [188, 784, 845, 1010, 1015, 1105].

Определение кремневой кислоты в силикатных породах комбинированным — гравиметрическим и колориметрическим — способом [846 ]. 1 г минерала или породы сплавляют с Na2C03 и после разложения водой и НС1 ныпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл конц. НС1 и горячую воду для растворения солей, осадок фильтруют, промывают и прокаливают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают, доводят водой до метки, и аликвотную пробу — Ь мл — колориметрируют. Определение выполняют по синему кремнемолибденовому комплексу, как описано в главе 7.

Ускоренные методы определения кремния в форме S102

Сокращение затрат времени на гравиметрическое определение кремния может быть достигнуто несколькими путями: 1) при косвенном гравиметрическом определении, когда анализируемый образец обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот. Метод

58

59

используется при анализе веществ с высоким содержанием кремния для экспресс-определений и в некоторых других случаях [691, 10801; 2) при сокращении расхода времени на подготовительные операции — замена сплавления спеканием, замена сплавления разложением кислотами под давлением (см. главу 4); 3) при ускорении разложения кислотами за счет введения в них различных добавок, например NH4C1 [94, 161, 208, 325, 4381; 4) путем исключения повторных дегидратаций с использованием наиболее эффективных дегидратирующих средств — серной или хлорной кислот, глицерина, ацетилхлорида, уксусного ангидрида [210, 211, 403, 891, 892, 939, 950, 963]; 5) ускорением процесса выпаривания с кислотами повышением температуры бани, для чего используются высоко-кипящие жидкости [8531, термоизлучатели [5921; 6) при выделении кремневой кислоты с использованием коагулянтов, главным образом желатины [38, 162, 164, 188, 228, 379, 438, 515, 519, 529, 788, 10301; 7) ускорением фильтрования, промывания, сушки и прокаливания осадка, например при фильтровании под давлением или в вакууме, заменой сушки промыванием органическими растворителями [169, 326, 626].

Другие ускоренные методы см. в главах 6, 7 и 9, а также в [1106].

Использование для ускорения выделения кремневой кислоты коагулирующего действия растворов желатины применяется чаще всего.

Определение кремневой кислоты дегидратацией с желатиной.

Выделение кремневой кислоты коагуляцией ее органическими соединениями с большим молекулярным весом давно используется в технологии и в аналитической практике [4, 188, 439, 529]. В качественном анализе кремневую кислоту осаждают с целью идентификации растворами малахитового зеленого, метиленового синего, сафранина и других красителей (см. главу 3). Альбумин выделяет из растворов кремневые кислоты с большим молекулярным весом (гексакремневую и т. д.).

В практику гравиметрического определения кремния коагулянты вошли после работы Тимофеюка [529], который использовал желатину сначала для облегчения фильтрования в технологии переработки апатитовых руд, а потом для отделения кремневой кислоты в ходе анализа соединений кремния. В качестве преимуществ метода автор указывает на замену трехкратного выпаривания однократным, а также на то, что осадок кремневой кислоты получается чище и не приходится прибегать к дальнейшей его кислотной обработке. Кроме того, значительно ускоряются фильтрование и промывание осадка.

Другие коагулянты — столярный клей, альбумин, казеин, агар-агар и другие вещества [ 162, 164, 519, 780, 1091 ] — также дали удовлетворительные результаты. Однако в общем желатиновый метод Тимофеюка сохранил свою основу. И хотя следует критически воспринимать высказывания некоторых аналитиков о том, что желатиновый метод «по точности не уступает классическому», его

60

преимущества в отношении быстроты все же неоспоримы. По заключению Егоровой, сделанному на основании большого экспериментального материала, содержание Si02, полученное ускоренным методом, всегда ниже установленного классическим методом [188]. Разность колеблется в пределах от 0,25 до 1%.

Изучая желатиновый метод, авторы работ ставили перед собой различные цели, поэтому метод имеет многочисленные варианты. В большинстве случаев цель состояла в ускорении определения, были попытки разработки способов более полного выдел

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Вся техника в KNSneva.ru Cisco WS-C2960C-12PC-L - специальные условия для корпоративных клиентов в Санкт-Петербурге!
клапан дымозащиты кд-1 ту 4854-006-03989773-05
обучение инженер по ремонту газовых котлов
Cool Gear Eco 2 Go купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)