химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

оянного веса (30—40 мин и повторно 15—20 мин). Температура прокаливания в большинстве случаев рекомендуется 1000—1100° С [9131 или до 1200° С [1011 ]. Сжигание в муфеле при постепенном его нагревании дает хорошие результаты. Некоторые авторы рекомендуют прокаливание при более низких температурах, но это вряд ли обоснованно.

54

55

В работе [72] прокаливание ведут до 358° С, но осадок взвешивают при этой же температуре, что позволяет избежать ошибок вследствие его гигроскопичности.

Для ускорения охлаждения тигля с осадком перед переносом в эксикатор рекомендуется ставить его на поверхность металлической или каменной плитки на 30—40 сек, взвешивание выполнять по возможности быстрее во избежание адсорбции осадком влаги.

Для исключения ошибок, связанных с соосаждением посторонних ионов [1010], осадок (в платиновом тигле) смачивают водой, прибавляют 5— 10 капель конц. H2S04, несколько миллилитров HF, осторожно выпаривают и прокаливают в течение нескольких минут. По разности весов до и после обработки смесью кислот находят содержание Si02 в исследуемом веществе. Соосаж-денние посторонних ионов предотвращают введением комплексона III [365].

В результате слишком быстрого сожжения кремневая кислота может получиться с сероватым оттенком вследствие образования карбида кремния при прокаливании без достаточного доступа кислорода воздуха. Это приводит к получению ощутимых ошибок при дальнейшей обработке осадка смесью кислот и его прокаливании: содержание кремневой кислоты получается заниженным. Ошибки при обработке смесью кислот возможны и при недостаточно полном промывании осадка вследствие того, что адсорбированные им соли щелочных металлов дают в результате сульфаты; содержание Si02 также получается заниженным.

Количество кремневой кислоты, остающееся в растворе после второй дегидратации, сравнительно невелико, и при последующих повторных операциях дегидратации оно существенным образом не изменяется. Обычно этой величиной пренебрегают. Однако, как справедливо отмечают некоторые авторы, введение поправки после обработки смесью кислот без введения поправки на потери от растворения кремневой кислоты методически не оправдано. Выделение или определение истиннорастворимой кремневой кислоты из фильтрата возможно двумя путями [188, 1011]: соосаждением с полуторными окислами при обработке фильтрата аммиаком или колориметрически.

Метод с серной кислотой. Методика в общем аналогична методике с использованием хлористоводородной кислоты. Основные операции:

1) обработка образца или плава раствором серной кислоты (концентрированной или разбавленной); 2) выпаривание до образования густых белых паров серного ангидрида; 3) охлаждение раствора и обработка водой для растворения солей при нагревании; 4) фильтрование и промывание осадка кремневой кислоты.

К возможным осложнениям при использовании серной кислоты для дегидратации относятся: осаждение свинца и бария в виде нерастворимых сульфатов, медленное растворение сульфатов никеля, алюминия, кобальта, железа (II), требующее нагревания раствора (что способствует также переходу в раствор и самой кремневой кислоты). Кроме того, возможно соосаждение с кремневой кисло56

той соединений сурьмы, германия и олова. Определение выполняют в платиновой, фарфоровой или стеклянной посуде.

Особенности методики: после разложения образца или сплава нагревание ведут до образования белых паров и продолжают при парообразовании еще 2—4 мин. Более длительное выпаривание не рекомендуется, так как оно может привести к образованию осадков безводных труднорастворимых сульфатов железа, никеля, кобальта, хрома, алюминия. После охлаждения пробы воду следует прибавлять очень осторожно. Операции фильтрования, промывания и дальнейшей обработки осадка аналогичны таковым в методе с использованием хлористоводородной кислоты.

Метод с хлорной кислотой. Метод имеет преимущества вследствие высокой растворимости большинства солей, большей степени выделения Si02 [700, 1006, 1096]. Обычно применяют хлорную кислоту в смеси с другими кислотами, например с азотной кислотой. Кислоты применяют последовательно: сначала анализируемое вещество или продукт, полученный при его сплавлении с карбонатом натрия или другими плавнями-, разлагают, как обычно, водой и кислотами — хлористоводородной или азотной — и уже потом добавляют хлорную кислоту.

Основные операции: 1) обработка образца или плава раствором хлорной кислоты или добавление хлорной кислоты к раствору, полученному разложением образца действием других кислот (обычно хлористоводородной); 2) выпаривание до появления густых белых паров хлорной кислоты и кратковременная выдержка при условии их конденсации; 3) охлаждение раствора и обработка водой с последующим нагреванием для растворения солей; 4) фильтрование и промывание осадка разбавленным раствором хлористоводородной кислоты.

Выпаривание, как и в случае метода с использованием серной кислоты, ведут до выделения густых паров хлорной кислоты. Затем стакан или чашку накрывают стеклом и греют еще 15—20 мин пр

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
барные стулья для кухни деревянные
пульт управления климатической системой rdg100т siemens
наклейки на бутылки минни маус
размер ячейки сетки для кроликов на пол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)