химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

створе может быть оттитрована комплексонометрическим или амперометрическим методами.

5. Кремневую кислоту из раствора переводят в комплексную пирокатехинкремневую кислоту, которая может быть оттитрована после добавления избытка щелочи ацидиметрически с потенцио-метрической индикацией конца титрования (см. главу 6).

Разложение кислотами. Хлористоводородную кислоту применяют для разложения металлов и сплавов, содержащих кремний, природных и искусственных силикатов, разлагаемых кислотами, и для обработки плавов тех материалов, которые кислотами не разлагаются. Используют концентрированную и умеренно разбавленную кислоту.

В некоторых работах для ускорения разложения рекомендуется обработка концентрированной хлористоводородной кислотой под давлением [212]. Кроме того, применяют серную, азотную, хлорную, реже уксусную кислоты. Применяется последовательная обработка кислотами, например хлористоводородной и серной, азотной и хлорной — в анализе черных металлов [434].

Используются в различных комбинациях смеси кислот серной, хлористоводородной, фосфорной, фтористоводородной.

Смеси кислот используют для разложения металлов, сплавов, силикатов, кремнийорганических соединений и других материалов, содержащих кремний. Применяя смесь кислот, можно добиться большей полноты или большей скорости разложения анализируемого материала, замены сплавления кислотным разложением (например, бокситов [908] сплавов [874], стали [182, 338]). Создаются лучшие условия разложения, дегидратации или окисления [912], а также выделения кремния в форме SiF4, кремнефтористоводородной кислоты или ее солей в различных материалах.

Другие методы разложения анализируемых веществ. Для разложения сплавов на основе алюминия и некоторых пород, содержащих его в больших количествах, используют щелочные растворители, например водные растворы щелочей или карбонатов щелочных металлов [80, 347]. Этот же метод применим и к некоторым силицидам, например ферросилицию [80, 182]. Другие способы разложения анализируемых веществ см. в [182, 306, 774, 878, 991, 1019]. О потерях при разложении силицидов кислотами см. [119]. Теория бес-стружкового разложения кислотами изложена в [509, 521], щелочами—в [334].

Глава 5 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ Si02

Определение кремния в его соединениях взвешиванием в форме Si02 — самый старый, но до настоящего времени не потерявший своего значения по точности и воспроизводимости результатов анализа метод.

Метод основан на выделении кремния в процессе конденсационной полимеризации в виде полимеризованной кремневой кислоты, ее дальнейшей дегидратации высушиванием и прокаливанием и взвешивании полученной безводной полимерной двуокиси кремния Si02.

Метод применяют для определения значительных количеств кремния. При выделении кремневой кислоты из истинных или коллоидных растворов одновременно происходит и отделение ее от сопутствующих элементов, которые можно определить в полученном фильтрате. Поэтому при анализе веществ сложного состава аналитики до сих пор отдают предпочтение гравиметрическому методу определения кремния.

Гравиметрическому определению кремния в форме SiOa обычно предшествует разложение соединений кремния с переводом определяемого элемента в виде кремневой кислоты в коллоиднораство-римое или истинно раствор и мое состояние. Цель дальнейшей обработки состоит в том, чтобы коллоиднорастворенную кремневую кислоту дегидратировать и коагулировать, истиннорастворенную полимеризовать и дегидратировать. Поскольку истиннорастворен-ная кремневая кислота способна давать пересыщенные растворы, процесс ее дегидратации и коагуляции требует специальных приемов.

Так как потери вследствие растворимости — величина абсолютная, Шелл [1009, 1011, 1012] настоятельно рекомендует для уменьшения этого источника ошибок брать большие навески, чтобы снизить относительные потери. По этой же причине для определения малых количеств кремния гравиметрический метод используют редко.

51

Основной метод, применяемый для гравиметрического определения кремния,— это метод дегидратации в кислой среде. Выделение кремневой кислоты дегидратацией из нейтральных или слабощелочных растворов применяют лишь в специальных случаях — при анализе материалов, содержащих значительные количества фтора. В этом случае возможны потери кремния из-за улетучивания его в присутствии кислот в виде тетрафторида SiF4.

Обстоятельное обсуждение вопросов, связанных с дегидратацией кремневой кислоты, проводится последовательно в ряде работ и монографий Гиллебрандом [149], Григорьевым [161], Ленделем, Гофманом и Брайтом [324], Егоровой [186—188], Шеллом [1011] и другими авторами [166, 184, 185, 335, 520, 815, 883, 1015, 1080].

Е. Н. Егорова так характеризует основные операции гравиметрического метода в применении к анализу силикатов [188]: 1) сплавление навески тонкоизмельченного силиката и разложение плава кислотой (или разложение кислотой самого анализируемого силиката); 2) выпаривание кислого раствора и полученного сухого остатка для более пол

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стол письменный Кварт MD 776 столешница - лдсп
сухие бассейны в санкт-петербурге купить
микроавтобусы недорого
Универсальные ножи Tojiro купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)