химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

шение количества вещества и плавня, как правило, значительно выше, чем при сплавлении: оно составляет обычно величину 1:1. Установлено, что в смесях Na2C03+Si02 скорость взаимодействия тем выше, чем больше содержание 5Ю2 в смеси. Для выполнения спекания использование платиновой посуды не обязательно. Спекание можно проводить в фарфоровых и корундизовых тиглях, на никелевой или серебряной пластинке. Техника спекания отличается от техники сплавления. Постепенное повышение температуры здесь обычно не применяется — чаще всего смесь плавня с анализируемым веществом кратковременно нагревают в разогретой печи.

Навеска силиката переводится в раствор в течение 12—15 мин, а продолжительность определения составляет 1—1,5 час. Анализ можно ускорить, используя метод коагуляции кремневой кислоты желатиной.

Для спекания кроме Na2C03 применяют и другие плавни: Li2C03, К2С03 [546], LiB02 [1037], а также смеси NaaC03+K2COs, MgO+Na2C03 [546], но чаще всего используется все же Na2C03 как наиболее пригодный.

ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ ПРОКАЛИВАНИЕ

Применение предварительного прокаливания анализируемых материалов во многих случаях способствует их разложению кислотами. Этот метод применяют при анализе карбонатных пород [25, 161, 510, 515, 700, 882], глин [161, 212, 816].

При прокаливании карбонатных пород с большим содержанием окиси кальция идут реакции в системе СаО — Si02 — С02. Эта система при нагревании претерпевает изменения, в результате которых уже при сравнительно низких температурах в достаточно уплотненном материале начинается образование силикатов в твердой фазе. Кинетика этих реакций, изученных в различных условиях (температура, время, размер частиц), описана в [840]. Найдено, что соотношение между толщиной слоя продукта реакции у, средним радиусом зерен кристаллической фазы г, присутствующей в меньшем количестве в реагирующей смеси, и количеством продуктов реакции х описывается простым уравнением

I, *Г 100 —х\

где хпу зависят от времени. При различной дисперсности реагирующих веществ отношения более сложные.

Твердофазные р акции в системе СаО — Si02 — С02, а также реакции, идущие при спекании, когда частично образуется жидкая фаза, приводят к образованию силикатов щелочноземельных металлов [510]. Кроме того, наличие дефектов в кристаллической структуре кремнесодержащего вещества облегчает диффузию щелочного расплава и дальнейшее разложение анализируемого вещества. Именно протекание твердофазных реакций при предварительном прокаливании карбонатных пород позволяет в дальнейшем прибегать к сплавлению для перевода кремнеземистых и глинистых примесей в такое состояние, когда их удается разложить обработкой кислотами.

РАЗЛОЖЕНИЕ И РАСТВОРЕНИЕ ПРОДУКТОВ СПЛАВЛЕНИЯ И СПЕКАНИЯ

Обычно плавы разлагают последовательным действием воды и кислот. После разложения продуктов сплавления водой кремний может быть определен в полученном растворе колориметрическим методом (см. главу 9). Таким образом, разложение кислотами плавов (а также некоторых силикатов, сплавов и кремнийорганических соединений) — операция по существу общая для анализа соединений кремния. Для разложения' плавов соединений кремния используют главным образом хлористоводородную кислоту; применяются также серная, азотная, хлорная кислоты, иногда уксусная. Эти же кислоты применяют при анализе материалов, растворимых в воде и разлагаемых кислотами. Смеси кислот используют обычно при разложении металлов и сплавов, содержащих кремний [26, 184, 185, 324, 482, 545, 553, 583]. Выбор кислоты и методики разложения во многом зависит от состава анализируемого вещества и способа выполнения определения кремневой кислоты. Для выполнения определения кремневую кислоту отделяют от сопутствующих ей элементов или обходятся без отделений. Здесь возможно несколько вариантов.

1. При обработке раствора кислотами с последующим выпариванием (или другими способами обезвоживания) происходит дегидратация и полимеризация кремневой кислоты, вследствие чего понижается скорость ее растворения, что способствует отделению от хорошо и быстро растворяющихся в кислотах примесей сопутствующих элементов. Определение кремневой кислоты выполняется далее гравиметрическим методом. Существует много вариантов этого метода определения кремния, он считается наиболее изученным, а получаемые результаты при тщательном выполнении операций достаточно надежны.

2. Раствор обрабатывают фтористоводородной кислотой или фторидами в присутствии солей калия для осаждения кремния в форме кремнефторида калия (или кремнефторидов органических оснований) или, наконец, для отгонки в форме SiF4 с дальнейшим улавливанием фторида кремния с использованием посуды из пластмасс [578, 779, 1057].

3. Кремневую кислоту из щелочного раствора, полученного обработкой плава водой, переводят в соответствующую гетерополи48

49

кислоту (кремнемолибденовую или кремневанадиймолибденовую) для дальнейшего выполнения определения спектрофотометрическим или гравиметрическим методами (см. главы 5 и 7).

4. Кремневая кислота в щелочном ра

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
litened 50-30 arez.2.25-0.55x30.r
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
мячи баскетбольные в москве купить
учеба монтажа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)