химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

карбонатом натрия сплавляют силикатные минералы и горные породы, искусственные силикаты, руды, агломераты, шлаки, высококремнистые материалы — пески, кварцевое стекло, сплавы, содержащие кремний.

В некоторых случаях, например, при анализе фтор-и хлорсо-держащих веществ, используют смесь карбонатов калия и натрия или реактив KNaCOa, обладающий более низкой температурой плавления, чем карбонат натрия [717]. Гиллебранд [149] указывает, что в целом ряде случаев смесью карбонатов натрия и калия пользоваться не следует, потому что из-за легкоплавкости она не может обеспечить достижения температур, необходимых для разложения многих минералов. Кроме того, работа с полученными плавами может осложняться, так как соли калия в большей степени адсорбируются осадками, чем соли натрия. Исключается также возможность дальнейшей обработки плава хлорной кислотой, что нередко рекомендуется.

Применяют как плавень и химически чистый карбонат калия, руководствуясь главным образом более высокой растворимостью продуктов сплавления (по сравнению с натриевыми солями), однако он имеет некоторые недостатки кроме уже упомянутых — он гигроскопичен и перед применением приходится прибегать к обезвоживанию прокаливанием. Сплавление с карбонатами щелочных металлов и их смесями рекомендуется выполнять в платиновой посуде. Количество плавня обычно шестикратное. Иногда рекомендуется применять и большее количество плавня (до 20: 1 и даже выше) [93, 94, 1041]. Карбонат натрия используют также и для спекания.

Если в процессе сплавления необходимо окислить некоторые составные части анализируемого вещества, к карбонатным плавням прибавляют окислители, например нитрат или хлорат калия [418,

576]. Количество окислителя может быть различным, составляя иногда до трети количества плавня. Даже в отсутствие добавок окислителей при сплавлении идут процессы окисления кислородом воздуха, скорость которых под влиянием высокой температуры в условиях высокощелочной среды и при тонком измельчении реагирующих веществ вполне достаточна для того, чтобы можно было не вводить специальных окислителей. Введение окислителей нежелательно еще и потому, что оно может усилить коррозию платиновой посуды.

Во избежание порчи тигля при наличии в анализируемом веществе восстановителей (например, сульфидов железа или углистых веществ) пробу исследуемого вещества перед сплавлением можно прокалить в фарфоровом тигле.

Сплавление с гидроокисями щелочных металлов. Сплавление производят при значительно более низких температурах, чем с карбонатами, причем реакции силикатообразования протекают с большей скоростью. Платиновую посуду использовать нельзя. Обычно применяют никелевые или железные тигли. Применение золотых и серебряных тиглей и чашек требует большой осторожности, так как они не выдерживают нагревания до высоких температур. При сплавлении со щелочами следует сначала расплавить сам плавень до прекращения вспенивания и разбрызгивания и только после этого внести анализируемое вещество, помещая его на поверхность уже охлажденного до затвердевания плавня, и затем нагреть до сплавления.

Весовые отношения вещество: плавень обычно составляют 1 : 10 и более низкие — 1 : 30 и даже 1:100. При сплавлении со щелочами стекол предложено предварительно смачивать навеску спиртом или спиртовым раствором щелочи [988, 990]. Для определения кремния в силицидах сплавление со щелочами — лучший способ перевода веществ в растворимое или разлагаемое кислотами состояние [155, 269, 358, 359]. Сплавление со щелочами используется в анализе нелетучих кремнийорганических соединений (см. главу 9) для разложения фторсодержащих веществ (см. главу 5). Предложено использовать в качестве плавня смесь едкого натра и едкого кали. Эта смесь при соотношении NaOH : КОН = 5 : 7 с температурой плавления 150° С разлагает очень многие природные и синтетические силикаты [919]. Смесь до 200—250° С практически не реагирует с платиной, серебром и никелем. Для сплавления используют также смеси едких щелочей с карбонатами и щелочей с окислителями, например KN03, Na202.

Сплавление с перекисью натрия. Перекись натрия в качестве плавня используется одна и в смеси со щелочами. Применяют ее для сплавления кремния, его сплавов, некоторых силикатов, кремнийорганических соединений — соединений и веществ, где требуется перевести в более высокую степень окисления или сам кремний (например, в силицидах или кремнийорагнических соединениях) или сопутствующие ему элементы. Сплавление обычно производят

44

45

в железных, никелевых, циркониевых тиглях, стальных или никелевых бомбах, иногда используют фарфоровые тигли, помещая на дно и стенки их подкладки из CaC03, CaS04, Na2C03, Na2S04, K2SOt.

Сплавление со щелочными металлами. Щелочные металлы в качестве плавней применяют в анализе кремнийорганических соединений (см. главу 9).

Сплавление с тетраборатом натрия. В качестве плавня тетрабо-рат натрия чаще всего используют в смеси с карбонатом натрия, иногда вводят в небольших количествах окислители. Таким образом удается ра

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
никольская слобода новорижское шоссе
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на L30250-F600-C151 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.
детское оборудование
oracal 6510 029 спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)