химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

Cl3 при 400—? 700° С [184]. Отделение органической части анализируемых веществ сжиганием с дальнейшим определением кремния в золе см. в [360, 401]. Определение SiFs в газовых смесях см. в [6111.

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Обзоры и сводки литературы общего характера см. в [7, 15, 16, 43, 179, 221, 372, 622, 843, 925, 1110].

Кремний может быть отделен от сопутствующих элементов экстракцией в форме гетерополикислот в кислой среде. Экстракция изучена главным образом для кремнемолибденовой кислоты и ее восстановленной формы [16, 49, 179, 497, 613, 703, 843 , 951, 1044, 1056].

Гетерополикислоты, содержащие кремний, хорошо растворимы в кислородсодержащих органических растворителях (спиртах, эфи-рах, кетонах) и некоторых аминах. Для экстракции кремнемолибденовой кислоты используют главным образом нормальные и изо-бутанол и пентанол [7, 613, 642, 766, 843, 985]. Соответствующим подбором растворителей и их смесей кремнемолибденовая, а также кремневанадиймолибденовая [47, 699] кислоты могут быть отделены от сопутствующих им гетерополикислот фосфора, мышьяка и германия [565, 642, 703, 766, 843, 951, 952, 953, 1112]. После отделения экстракцией кремнемолибденовая кислота может быть определена колориметрически (см. главу 7, [7, 565, 1033]) и другими методами, например титрованием [385, 386]. Коэффициент экстракции имеет высокое значение [7, 16]. Экстракция кремния аминами в форме гетерополикислот и продуктов их восстановления описана в работах [315, 497, 1024, 1100]. Экстрагирование гетерополикислот в виде ионных ассоциатов с органическими основаниями также может служить для концентрирования и отделения кремния от мешающих элементов [497, 1024, 1129, 1134].

Экстракция органическими растворителями позволяет отделить кремнийорганические соединения от неорганических соединений,

39

в том числе и от неорганических соединений кремния. Это используется для качественного определения кремнийорганических соединений в органической фазе (см. главу 3).

Коэффициент распределения при экстракции кремния аминами в форме кремнефтористоводородной кислоты невелик. Метод использован для определения кремния в кремнийорганических соединениях и силикатах [292] и для отделения кремния [1118].

Многие мешающие определению кремния ионы могут быть отделены от него экстракцией их в форме дитизонатов, карбамина-тов, купферонатов и других соединений хлороформом и другими растворителями [606, 642, 876, 1011]. Методика экстракционного отделения купферонатов сурьмы, висмута, железа, молибдена, ниобия, тантала, олова, титана, вольфрама, ванадия и частично меди хлороформом описана в [918]. Другие работы по экстракции соединений кремния и экстракционному отделению ? примесей см. в [385, 776, 994, 1081, 1138].

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Хроматографическое отделение кремния в форме кремневой кислоты от сопутствующих катионов предусматривает как последующее определение кремневой кислоты, так и анализ смеси поглощенных катионов. Отделение производят после перевода кремния сплавлением в истинно растворимое состояние и последующей обработки кислотами на катионитах КУ-2, СДВ-3 и др. [171, 172, 306, 576]. В элюате кремний определяют в форме KaSiFe. Отделение кремния от катионов щелочных металлов на катионите КУ-2 позволяет в дальнейшем определить его по реакции образования кремнефторида бензидина [306]. Кремний отделяют хроматографически от мешающих катионов при ускоренном анализе минерального сырья [171, 576].

Отделение силикат-иона от мешающих ионов на анионитах используется для отделения кремния от фосфора [502, 503, 905, 1053], бора [498, 1040] и других элементов. Кремневая кислота адсорбируется .смолами сильноосновного характера. Слабоосновными анионитами могут быть поглощены и отделены от кремневой кислоты хлористоводородная, серная и угольная кислоты [932].

Поглощенную кремневую кислоту (например, смолой Дауэкс-2 [948]) отмывают 0,5 N водным раствором едкого натра. Работы обобщающего характера по этому вопросу приведены в [171, 634].

Ионообменный метод может служить также для концентрирования малых количеств кремния, содержащихся в природных водах, в высокочистой воде [1070]. Ионный обмен здесь может быть использован с целью очистки воды или дальнейшего определения кремния.

Использование ионного обмена для отделения кремния от сопутствующих элементов см. в [172, 643, 823, 974, 1040, 1053, 1117], для концентрирования — в [928, 1094]. Отделение кремния отРО^-,

СО%-, SO^- и AsO*1- методом хроматографии на бумаге описано в [400, 670, 776, 900], газовая хроматография фторидов представлена в [738]. Использование хроматографии для выделения примесей из чистого кремния отражено в главе 11.

ЭЛЕКТРОЛИЗ

Электролиз используется для выделения шлаковых включений (содержащих кремний) из черных металлов. При этом основное количество металла удаляется [182, 184, 261, 470, 660]. Электролизом на ртутном катоде можно выделить из разбавленного сернокислого раствора большие количества As, Sb, Bi, Cd, Cr, Co, Cu, Ga, Ge, In, Fe, Pb, Hg, Mo, Ni, Re, Se,

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
микроавтобус на 18 мест
диагностика утечки фреона на авто
шкафы картотечные металлические практик
цена на шоукиркорова спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)