химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

и BaSiFe [373, 624]. Растворимость кремнефторида калия в воде значительна (0,40%). Ее понижают введением избытка хлорида калия и спирта. Вследствие этого растворимость понижается настолько, что метод можно использовать для осаждения и отделения кремния в анализе с дальнейшим алкалимет-рическим определением кремния в осадке различными методами (см. главу 6, а также [172, 514, 525, 813]). Отделение кремния в форме K2SiF„ от бериллия см. в [595], PbSiF6 от хрома — в [971].

Разработан метод отделения кремния в форме кремнефторидов органических оснований (бензидина, п фенилендиамина и др.) [301, 384, 441]. Кремнефторид бензидина после отделения может быть высушен и взвешен; содержание кремния в нем можно определить колориметрически по бензидину [4111. Кремнефторид бензидина осаждают из растворов кремнефтористоводородной кислоты (после перевода в нее кремния из анализируемого раствора) в полярных органических растворителях и их смесях с водой. Процесс осаждения кремнефторидов органических оснований может быть использован для аналитического, определения кремния химическими и электрохимическими методами [302 , 307, 308, 384].

Осаждение в форме солей гетерополикислот, содержащих кремний. Гетерополикислоты — кремнемолибденовая, кремневольфра-мовая, кремневанадийвольфрамовая дают малорастворимые соединения с ионами щелочных металлов — калия, рубидия и цезия [404, 494, 1011], а также таллия (I) и ртути (I) [1011]. Процесс образования этих нерастворимых соединений может быть использован

Зв

37

для качественного обнаружения кремния [6241; для количественного его отделения он не нашел применения. Однако для извлечения и количественного отделения рубидия и цезия он используется.

Кремнемолибденовая кислота осаждает хелатные комплексы (с этилендиамином, уротропином, тиокарбамидом) многих катионов (хрома, кобальта, никеля, меди, цинка, серебра, кадмия, олова, ртути) [404].

Кремнийсодержащие гетерополикислоты образуют малорастворимые соединения со многими органическими основаниями. Отделение кремния в форме кремнемолибдата хинолина [76, 180, 291, 563, 564, 578, 644, 673, 702, 788, 10991, оксихинолина [69, 530, 727, 788, 907, 966, 1004, 10391, пиридина [40, 694, 10991, уротропина [726, 7681, 2,4-диметилхинолина [915] и других органических оснований [197, 404, 440, 843, 1099] используется для отделения и гравиметрического определения кремния [76, 404, 440], а также для определения соответствующих органических оснований. В полученных соединениях после их отделения кремний может быть определен и другими методами. Процесс осаждения кремнесодержа-щих гетерополикислот используется для количественного определения самих гетерополикислот кремния и соответствующих органических оснований электрометрическими методами (сводку литературы см. в [404]).

Для удаления железа и фосфора при определении кремния в виде желтой кремнемолибденовой кислоты предложено осаждать их последовательно действием гидрофосфата натрия и карбоната кальция [557]. Отделение в форме силикатов см. в [846, 930, 1082].

МЕТОДЫ ДИСТИЛЛЯЦИИ

Очень многие соединения кремния могут быть переведены при обработке фтористоводородной кислотой в кремнефтористоводородную кислоту и тетрафторид кремния. В форме этих соединений кремний может быть отделен от большинства элементов. Температура кипения SiF4 составляет —65° С, кремнефтористоводородная кислота отгоняется с водяным паром при температурах порядка 135° С [506, 507, 735, 805, 981]. Четыреххлористый кремний обычно отгоняют в присутствии концентрированной серной или хлорной кислоты [805, 817, 819].

Процесс дистилляции фторида кремния используется для концентрирования примесей при анализе веществ, содержащих кремний в больших количествах (см. главу 10), и для косвенного определения двуокиси кремния, в том числе и в прокаленных осадках Si02, загрязненных примесями, адсорбированными в процессе осаждения (см. главу 5). На поглощении отогнанных SiF4 и HaSiFe основаны также методы определения кремния [691, 735, 825, 981].

Конструкции приборов для отгонки с последующим поглощением отогнанных соединений и аналитическим определением кремния описаны в [543, 779, 819, 825]. Описаны диффузионный метод отделения SiF4 и определение кремния [640, 825], отделение от вольфрама [392, 408], отгонка в форме летучих силанов и их поглощение [847], отделение от германия [415].

Поскольку при обработке фтористоводородной и серной кислотами вместе с фторидом кремния улетучивается и фторид бора, при анализе соединений, содержащих кремний и бор, должно быть предусмотрено предварительное удаление или связывание бора обычно в форме борнометилового эфира и комплексов с различными органическими веществами (см. в главу 5, а также [402, 950, 1004]). Отделение кремния в виде SiCl4 и SiBr4CM. в [446, 531, 885], в виде SiCl4 при одновременном осаждении бора в форме (СвН5)3ССЬВС13 см. в [8851. Отделение от кремния молибдена в виде Мо03-2НС1 см. в [646]. При определении кремния в стали большие количества железа также отделяют отгонкой в виде Fe

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
озеро-2,3 по новой риге
дверь шумоизоляционная для кинотеатра
заказ микроавтобуса в москве
Простыни Bloom

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)