химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

пятно каплю-0,5°/6-ного раствора бензидина и затем держат в парах аммиака. Появление синего окрашивания указывает на присутствие кремневой кислоты.

Обнаружение кремневой кислоты в присутствии фосфорной кислоты (250-кратный избыток последней) этим методом предусматривает предварительное удаление больших количеств фосфорной кислоты в виде фосфорномолибдата аммония. В фильтрате после отделения осадка открывают кремневую кислоту реакцией с бензидином, разрушая небольшие количества неосажденной фосфорной кислоты щавелевой кислотой. Обнаружение кремния в водах см. в [316], в растворах щелочей — в [316,552]. Реакцию осаждения кремнемолибденовой кислоты для обнаружения кремния обычно не используют. Открытие SiO*- в присутствии РО'- методом кольцевой бани см. в [776].

ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕКОТОРЫХ ВЕЩЕСТВ, СОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙ

Кроме обнаружения кремния с применением разложения сплавлением и обработки кислотами описаны способы надежной или ориентировочной идентификации веществ, содержащих кремний, — природных и искусственных силикатов, сплавов и т. п. [624 , 664, 774]. Идентификация веществ на основании одних химических реакций не всегда бывает надежной, поэтому ее обычно сопровождают определением физических констант — плотности, коэффициент-та преломления и др. Основные сведения по этому вопросу имеются в руководствах и монографиях [98, 316, 363, 394, 513, 552, 624, 728, 786, 799, 1021].

Обнаружение свободной аморфной кремневой кислоты. Беренс и Клей [72] рекомендуют для обнаружения аморфной кремневой кислоты в шлифах минералов и в порошкообразных материалах использовать адсорбцию красителей, например метиленового синего. Та же реакция, рекомендована для ориентировочного обнаружения групп минералов после травления шлифа концентрированными растворами хлористоводородной и серной кислот и смывания кислоты водой. Такие минералы, как ортоклаз, альбит, роговая обманка, эпидот, гранат, не дают окрашивания. Лабрадорит, лейцит, оливин по краям шлифа окрашиваются сильнее, чем в центре; серпентин, хлорит, слюды, тальк, стеатит окрашиваются и без травления.

Имеются данные по качественному исследованию стекол и эмалей [72, 692]. Реакция с метиленовым синим или с сафранином позволяет обнаруживать кремневую кислоту в присутствии окисей кальция и алюминия, которые не окрашиваются этими красителями. Много данных по идентификации кремнесодержащих веществ приведено в монографиях [227, 316, 624]. См. также [967].

Отличие аморфной кремневой кислоты от ее кристаллических разновидностей [316, 552, 596, 745, 747, 759, 792, 1059]. В ячейке капельной пластинки или микротигле смешивают 1—5 мг исследуемого вещества с 1—2 каплями реактива (насыщенный раствор све-жеосажденного хромата серебра в 6 N растворе аммиака). В присутствии аморфной кремнекислоты немедленно выделяется красный осадок хромата серебра [316].

Обнаружение силикатов, разлагаемых кислотами, действием насыщенного раствора диметилглиоксимата никеля [316, 552, 596, 745]. В ячейке капельной пластинки смешивают 1—5 мг мелкорас-тертой пробы минерала и 1—2 капли реактива (2—3 г NiS04-•7Н20 растворяют в 300 ллводы, смешивают с насыщенным раствором диметилглиоксима в этаноле и через 30 мин фильтруют).

32

2 Аналитическая химия кремния

33

Если силикат разлагается кислотами, масса через несколько минут окрашивается в ярко-алый цвет.

Приведены также реакции, которыми можно отличить тальк от каолина (316, 747], кварц от кальцита [316, 747] и др. [227].

Реакции комплексов хромата серебра с аммиаком или этилен-диамином используются для обнаружения кислотной или основной природы вещества [316, 596, 745, 746].

Маркировка сплавов, содержащих кремний. Для качественного обнаружения сплавов используют обычные методы работы, основанные на растворении или разложении пробы вещества, а также бес-стружковые методы, с тем чтобы не разрушать исследуемое изделие [410, 411, 509, 521]. Для растворения или разложения изделия с поверхности наносят каплю или порцию реактива и изучают состав полученного раствора и характер изменения поверхности изделия. Если требуется поместить несколько капель растворителя, то делают это с помощью лунки из парафина [411].

Обработка поверхности сплава обычно состоит в очистке ее наждачной бумагой. Подробные сведения по маркировке сплавов и обнаружению кремния в сплавах см. в [72, 261, 316, 624].

Качественное обнаружение кремния в кремнийорганических соединениях. Большинство реакций разработано Крешковым, Борк, Шемятенковой и обобщено в монографиях и работах [85, 178, 295—297, 612].

Для выполнения реакций на кремний в кремнийорганических соединениях прежде всего проводят минерализацию кремнийорга-нического соединения, а затем выполняют обычные ранее описанные реакции обнаружения кремния.

Минерализация может быть выполнена путем осторожного озоления [1027], гидролитического расщепления кремнийорганических соединений или сплавления. Тетрафункционалъные и некоторые трифункциональные кремнийорганические еоединения, например р-хлорзамещенные алкилтрихлорсила

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)