химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

их его определению, за исключением бора, который должен быть предварительно удален выпариванием с метанолом и серной кислотой [734].

Для выделения SiF4 пробу вещества или продукта сплавления обрабатывают в платиновой, свинцовой или тефлоновой посуде (тигле, ложке, чашке), выделившийся газ улавливают каплей воды или водного раствора реактива, помещенной на крышку платинового тигля, на предметное стекло, покрытое слоем вазелина, коллодия или асфальтового лака, или на пластинку из органического стекла.

Образование кристаллического осадка кремнефторида натрия [72, 275, 623]. Каплю исследуемого раствора помещают на предметное стекло и вносят маленький кристалл NaCl. В присутствии кремнефторид-иона под микроскопом хорошо различимы бледно-розовые кристаллы кремнефторида натрия гексагональной формы в виде шестигранников и розеток [721.

Образование Na2SiFe можно наблюдать, если к 1—2 мг вещества, в котором предполагается наличие кремния, на защищенном или органическом стекле прибавить последовательно каплю 5%-ного раствора NH4F в 10%-ной НС1 (или каплю HF и кристаллик NaCl). Под микроскопом видны кристаллы Na2SiFe. Этой реакцией можно открыть силикат-ион и кремнефторид-ионы в присутствии сульфат-ионов.

Образование кристаллического осадка кремнефторида бария.

Реакцию выполняют с раствором, содержащим кремнефторид-ионы [72]. При добавлении соли бария образуются кристаллы ромбоэдрической формы — иголочки и удлиненные призмы.

Образование кристаллического осадка кремнефторида хинина (кодеина, стоваииа, стрихнина) [275, 9831. К 1—2 каплям раствора после подсушивания на предметном стекле прибавляют каплю 1%-ного водного раствора сульфата хинина. При этом образуются иглы кремнефторида хинина. Образование кремнефторидов органических оснований см. в [178].

Образование кристаллического осадка кремнефторида бензидина [301, 3031. К капле раствора исследуемого вещества на предметном стекле прибавляют каплю 1%-ного раствора бензидина в метаноле или ацетоне. Образуются характерные иглы кремнефторида бензидина. Другие микрореакции см. в [624, 958, 984].

Образование осадка [Co(NH3)5Cll SiFe. При действии аммиаката кобальта образуется кристаллический осадок [Со (NH3)5Cl]SiFe в виде мелких прямоугольников. Открытие ионов SiF;f в присутствии фторид-.тетрафторборат- и сульфат-ионов см. в [743].

Образование кремневой кислоты в капле воды [72, 749]. Твердое вещество или осадок, содержащий кремний, смешивают в ступке с тройным количеством KNaCOa и сплавляют. Охлажденный сплав выщелачивают водой, разлагают серной кислотой, выпаривают досуха. Прибавляют фторид кальция, немного окиси магния и серной кислоты до образования кашицы. Выделяющийся SiF4 улавливают каплей воды на крышке платинового тигля, покрытой асфальтовым лаком. Капля воды мутнеет. Каплю воды можно помещать на стеклянную палочку или пластинку, покрытую лаком, или в ушко платиновой проволочки [6241. Помутнение капли объясняется образованием осадка кремневой кислоты по реакции 3SiF4 + ЗН20 -*? 2HaSiF, + H2SiO„.

30

31

РЕАКЦИИ КРЕМНЕМОЛИБДАТ-ИОНА

Для обнаружения кремния в виде кремнемолибдат-ионов [Si(Mo3010)4]4~ и продуктов их восстановления кремний необходимо перевести в эти ионы. Это возможно в том случае, если кремний присутствует в истинно растворенном состоянии, т. е, в форме силикат-ионов. Для использования растворов кремнефторидов необходимо предварительное удаление или связывание фторид-ионов, что достигается прибавлением солей алюминия или соединений бора (см. главу 5).

Образование кремнемолибденовой кислоты и восстановление ее хлоридом олова (II) [949]. 1—2 капли щелочного раствора, полученного при растворении сплава исследуемого соединения с карбонатами натрия или калия, помещают в микротигель или на капельную пластинку, прибавляют 2 капли 10%-ного водного раствора (NH4)2Mo04 и iN СН3СООН до кислой реакции. Затем сюда же прибавляют 3 капли 1%-ного раствора SnCla и избыток раствора NaOH. В присутствии кремния образуется синее окрашивание. Определению мешают ионы POJ- и AsOj1- Кремний может быть отделен от них в форме SiF4.

Образование кремнемолибденовой кислоты и восстановление ее бензидином [513, 748, 750, 849]. Метод основан на окислении бен-зидина до продукта хиноидного строения синего цвета кремнемолибденовой кислотой, одновременно восстанавливающейся до молибденовой сини. Реакция может быть выполнена в микротигле или на фильтровальной бумаге. В последнем случае она менее чувствительна.

Вариант 1.В микротигель помещают каплю слабокислого исследуемого раствора, каплю молибдата аммония [100 мл НаО, 5 г (NH4)2Mo04, 35 мл 6JV HNOJ, нагревают до начала кипения и затем охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют каплю 0,5%-ного раствора бензидина в 10%-ной СН3СООН и несколько капель насыщенного раствора ацетата натрия. Синее окрашивание раствора указывает на присутствие кремневой кислоты.

Вариант 2. На фильтровальную бумагу помещают каплю исследуемого раствора, каплю раствора (NH4)2Mo04 (см. вариант 1). Бумагу слегка нагревают, помещают на

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда экрана на мероприятие
Фирма Ренессанс: лестница ру интернет магазин - оперативно, надежно и доступно!
кресло посетителей ch 993 low v
арендовать кладовку казань

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)