химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ют и при качественном определении кремния в кремнийорганических соединениях. Для анализа сооединений кремния, разлагаемых кислотами, к сплавлению прибегают редко, так как кремний в них может быть обнаружен по образованию полимерной кремневой кислоты, которая сравнительно легко идентифицируется.

Подготовка вещества для качественного обнаружения кремния описана в соответствующих работах и руководствах, например [72, 275 , 481, 513, 517, 518, 552, 624]. Специфические особенности анализа кремнийорганических соединений отражены в работах [85, 178, 295—297, 612]. Качественное определение имеет некоторые особенности также и в том случае, если обнаружить кремний необходимо в готовых изделиях. В этом случае используют приемы бесстружкового растворения действием на поверхность анализируемого объекта растворами кислот и щелочей [316, 411, 509, 512, 624].

Как общий прием разложения соединений кремния, нерастворимых в воде и не разлагаемых кислотами, используется сплавление или спекание с карбонатами, щелочами, окислами и их смесями. При сплавлении или спекании анализируемые вещества переходят в соединения, растворимые в воде или разлагаемые кислотами. Для сплавления и спекания используют Na2C03, K2C03, NaOH, Na202, PbO, NH4Cl+CaC03 [72, 513, 552]. Сплавление производят в платиновых, серебряных, никелевых тиглях, а также на кусочке древесного угля и в петле платиновой проволоки [513].

Полученный плав по охлаждении обычно разлагают водой или водными растворами кислот или последовательно водой и кислотами. Образования характерного осадка гидратированной кремневой кислоты при разложении соединений кремния или продуктов их сплавления или спекания кислотами часто бывает совершенно достаточно для качественного определения больших количеств кремния. Для получения более точных результатов, а также для обнаружения малых количеств кремния рекомендовано несколько реакций, большинство из которых описано в руководствах [72, 624].

РЕАКЦИИ СИЛИКАТ-ИОН А

Образование поликремневых кислот. Действие разбавленных растворов кислот. При прибавлении разбавленных растворов кислот — хлористоводородной, серной, азотной и других — к растворам силикатов щелочных металлов до создания в растворе рН 4—6 выделяется студенистый или хлопьевидный осадок кремневой кислоты. Реакцию применяют для обнаружения и отделения кремневой кислоты.

Действие аммонийных солей. При действии растворов аммонийных солей сильных кислот на растворы силикатов щелочных металлов при кипячении также выделяется осадок кремневой кислоты.

Образование силиката цинка. При действии аммиаката цинка на растворы силикатов щелочных металлов образуется белый осадок силиката цинка, менее растворимый, чем кремневая кислота.

28

29

Образование силиката кадмия. При действии гидроокиси кадмия кремневая кислота осаждается в форме силиката кадмия.

Образование силиката бария (кальция). При действии хлорида бария (кальция) на растворы силикатов щелочных металлов образуется малорастворимый осадок силиката бария (кальция). Реакция не специфична, поэтому ее используют для отделения силикат-иона вместе с другими анионами.

Образование адсорбционных соединений гидратированной кремневой кислоты с растворами некоторых основных органических красителей. При действии основных красителей на аморфную кремневую кислоту происходит их адсорбция, и они прочно удерживаются на поверхности Si02. Для выполнения этой реакции предложен фуксин [72, 624], малахитовый зеленый [72, 624, 970], метилено-вый синий [72, 624, 970], сафранин, родамин [72], метиловый фиолетовый [970]. Реакция является проверочной после получения осадка кремневой кислоты, который сам по себе может быть плохо заметным.

Осадок кремневой кислоты на фильтре или на предметном стекле обливают разбавленным (обычно 1%-ным) водным раствором красителя и после нескольких минут выдержки осторожно смывают избыток реактива водой. В присутствии гидратированной кремневой кислоты осадок приобретает яркую окраску.

Реакция образования кремневой кислоты при сплавлении. Погружая нагретую платиновую проволочку с петлей в твердый NH4NaHP04 и нагревая ее, получают в петле «перл» метафосфата натрия. Полученным в петле еще теплым шариком прикасаются к порошку исследуемого вещества, нагревают и сплавляют его. В шарике появляется характерное волокнистое помутнение — «скелет» Si02.

РЕАКЦИИ КРЕМНЕФТОРИД-ИОНА

Реакции могут быть использованы для обнаружения кремнефторидов, фтора и кремния. Однако для обнаружения кремния, если он не находится в форме кремнефторид-иона, его нужно сначала перевести в ион [SiFe]2-. Для этого соединения кремния обрабатывают фтористоводородной кислотой или фторидами в кислой среде. В присутствии водоотнимающих средств, обычно H2S04, кремний переходит в летучий фторид кремния, который улавливают водой или водными растворами реактивов и идентифицируют кремний в виде кремнефторид-ионов или кремневой кислоты, образующихся по реакции 3SiF4+3H20->-2H2SiFe+H2Si03.

Этим методом кремний может быть отделен от всех примесей, мешающ

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка-кнопка с накладкой, отделка бронза античная артикул: артикул: 10.719.b20
Шумоизоляция двери+арки
multitronics c340
наклейки такси максим купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)