химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

вая кислота реагирует с неорганическими (и некоторыми органическими) основаниями по уравнениям

Н4 [Si (Мо3О10)4] + 4NaOH -+ Na4 [Si (Мо3О10)4] + 4Н20; (1)

Н4 [Si (Mo3O10)4] + 24NaOH 12Na2Mo04 + H4Si04 + 12Нг0. (2)

Реакция (2) используется для определения кремния титрованием по остатку [1043]. Как четырехосновная кремне-12-молибденовая кислота может быть оттитрована органическими основаниями с кондуктометрической фиксацией точки эквивалентности [386, 387]. Титрование идет в присутствии значительных количеств других кислот.

Реакции осаждения. Кремнемолибденовая кислота может быть осаждена действием солей рубидия, ртути(1), таллия(1), цезия [426, 1011] в форме четырехзамещенной соли. Реакция используется для качественного обнаружения кремния. Многие органические основания (например, хинолин, пиридин, 8-ок-сихинолин), а также алкалоиды (например, цинхонин, кокаин и др.) осаждают кремнемолибденовую кислоту. Форма осаждения с хинолином — 4C9H4N-H4SiMo12O40, с 8-оксихино-лином — 4C9H7ON-H4SiMo12O40. Реакции используются для определения кремния, кремнемолибденовой кислоты и других гетерополикислот гравиметрическим (см. главу 5) и бромид-броматным (см. главу 6 ) методами. Эти реакции служат и для количественного определения органических оснований с помощью гетерополикислот [404, 843].

Реакции окисления-восстановления. Молибден, входящий в состав кремне-12-молибденовой кислоты, может быть восстановлен. Образующиеся при этом продукты восстановления имеют весьма интенсивную окраску, что используется для спектрофотометричес-кого определения кремния (см. главу 7). Восстановление молибдена в кремне-12-молибденовой гетерополикислоте может быть использовано и для косвенного комплексонометрического определения кремния, содержащегося в гетерополикислоте. Кроме крем-не-12-молибденовой кислоты для дальнейшего определения в форме восстановленного гетерополикомплекса используют также крем-неванадиймолибдеиовую кислоту H8[Si(Mo207)6(V2Oe)]-jcH20 [47, 232].

Восстановление кремнемолибденовой кислоты действием иоди-да калия с одновременным образованием двух окрашенных продуктов реакции (восстановленной формы гетерополикислоты и иода) было предложено для дальнейшего колориметрического определения кремния [123]. Эта же реакция предложена для иодометрического определения кремния. Другие редокс-методы см. в [1042].

Бромирование 8-оксихинолина, входящего в состав комплекса 4C9H7ON-H4SiMo12O40, служит основой бромид-броматного метода определения кремния в его соединениях [69, 134].

Восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты может быть осаждена органическими основаниями, например хинолином, и кремний определен гравиметрически [564].

Реакции термического разложения. Гетерополикислоты и продукты их взаимодействия с органическими основаниями при нагревании в определенных пределах температур имеют постоянный состав, что служит для гравиметрических определений. Так, например, соединение 4CeH7ON-(H4SiMoi2O40)-A:H2O при нагревании может иметь устойчивые весовые формы:

4C„H,ON-Si02-12Mo03-2H20; SiMo12038-4C„H7ON и Si02-12Mo03 (см. главу 3).

Для количественного определения кремния используют физические свойства его соединений и сплавов. (Подробно см. главу 8.)

26

Глава 2

МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО ОБНАРУЖЕНИЯ КРЕМНИЯ

Для качественного обнаружения кремния используют химические и физико-химические методы. Из физических методов преимущественно применяют эмиссионный спектральный метод анализа. Для обнаружения кремния эмиссионным спектральным методом используют линии кремния 2506,90; 2516,12; 2528,52; 2881,59 А. Приходится учитывать возможность наложения на линии кремния близких по длине волн линий других элементов или линий основного элемента пробы. Одновременное наложение для всей группы линий маловероятно, поэтому практически всегда можно выбрать условия, в которых кремний может быть обнаружен спектрально с достаточной надежностью хотя бы по одной из «последних» линий. Библиография приведена в [64, 99, 243, 339, 920, 968], а также в главе 7. С помощью стилоскопа кремний обнаруживают при искровом возбуждении по линии 6346,69 Айв дуге (с некоторыми затруднениями) по линии 3905,52 А при содержании -1% [253].

Химическими методами кремний обнаруживают в растворах или реже — реакциями, выполняемыми при сплавлении. В водных растворах кремний может присутствовать в виде Si(OH) 4, а также ионов кремневой, кремнефтористоводородной, кремнемолибденовой и других гетерополикислот при соответствующих значениях рН раствора. Известны также растворимые в воде комплесные кислоты с двухатомными фенолами [655, 982].

Ввиду того что из неорганических соединений кремния значительно растворимы в воде только силикаты щелочных металлов, гетерополисоединения, кремнефтористоводородная кислота и кремнефториды, значение которых в общем не так уж велико, определению кремния обычно предшествуют операции разложения его соединений: сплавление или кипячение с различными щелочными реагентами, кислотами и окислительными смесями. Эти же операции применя

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на KVM-модуль Aten KA7169-AX - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.
пожарная табличка на воротах
взять ноутбук на прокат
проспект датчиков etf

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)