химический каталог




Радиоизотопные и рентгеноспектральные методы

Автор Н.Н.Шумиловский, Ю.П.Бетин, Б.И.Верховский

зависят от нестабильности аппаратуры и валового состава контролируемых сред.

Таким образом, аппаратурные погрешности практи- ' чески всегда удается снизить соответствующим выбором схемы и конструкции прибора.

10* 147

Статистические погрешности, связанные с флуктуацией числа [регистрируемых квантов, удается снизить лишь оптимальным выбором времени .счета при измерении интенсивности спектральной линии и фона. Этот вопрос детально рассмотрен в работах {Л. 160—152].

Наиболее труднопреодолимыми являются методические погрешности. Эти погрешности .связаны со способом отбора и подготовки пробы, с ее физическим состоянием и валовым химическим составом. Например, при анализе порошкообразных проб образец обычно отбирается от пробы и .представляет ее небольшую долю. Величина образца определяет ошибку анализа, обусловленную статистическими флуктуациями числа содержащих данный элемент зерен в эффективном объеме излучателя. Эти флуктуации можно снизить, уменьшив размеры частиц пробы, т. е. повысив однородность вещества. Однородность пробы значительно улучшается, например, при многократном ее просеивании через сито с последующим хорошим перемешиванием. Применяется также сплавление пробы с легким элементом или перевод пробы в раствор.

На результаты анализа влияет также физическое состояние поверхности образца. Так, проведенное одним из авторов (Е. Я. Овчаренко) совместно с В. А. Сот-никовым и группой сотрудников изучение влияния качества обработки латунных образцов при измерении К„-линии меди показало, что с улучшением качества поверхности разброс результатов измерения уменьшается. Измерения проводились при четырех классах шероховатости от Д 5 до А 9. Практически результаты измерения получаются одинаковыми, если поверхность обработана чище, чем Д 8.

Теоретические и экспериментальные исследования, проведенные Лосевым с группой сотрудников [Л. 153] по выявлению влияния крупности частиц порошковых проб, показали, что к способам подготовки проб для анализа в разных областях спектра должны предъявляться различные требования. При работе .с длинноволновым излучением необходимо специальное препарирование проб, направленное на улучшение их абсорбционной однородности.

Наиболее значительный вклад в методические ошибки дают погрешности, обусловленные влиянием валового химического состава пробы на интенсивность аналитической линии определяемого элемента. Этот вопрос подробно рассмотрен в работах [Л. 129, 154].

Особенно велико это влияние в том случае, если проба .содержит так называемые «мешающие» элементы, к которым принято относить элементы, избирательно поглощающие аналитические линии контролируемого элемента, а также элементы, флуоресцентное излучение которых избирательно возбуждает атомы контролируемого элемента.

Даже в случае отсутствия в анализируемой пробе мешающих элементов интенсивность аналитической линии определяемого элемента ощутимо зависит от состава наполнителя '.

Для бинарных смесей, <г. е. смесей, состоящих из определяемого элемента А и наполнителя Я любого состава, в случае отсутствия мешающих элементов теория (Л. 129, 155] приводит к следующему выражению для интенсивности аналитической линии /2, испускаемой плоским образцом:

h = k °А' (8_1)

где k — коэффициент, зависящий от интенсивности первичного рентгеновского излучения на поверхности образца, расстояния между образцом и детектором излучения, отдачи флуоресценции и скачка поглощения соответствующего энергетического уровня атома определяемого элемента А, вероятности испускания линии i атомом А, возбужденным на этом уровне, линейного коэффициента истинного поглощения первичных лучей

в определяемом элементе и отношения длин волн первичного излучения и аналитической линии. Коэффициент k не зависит ни от концентрации СА определяемого элемента, ни от состава наполнителя;

i

1 Наполнителем здесь и далее будем называть совокупность всех элементов пробы, кроме определяемого.

149

1*1

SIN F ' sinty

линейные коэффициенты ослабления в наполнителе первичного излучения и линии i соответственно; 9 — угол падения первичного излучения на образец;

ф — угол, под которым регистрируется флуоресцентное излучение;

концентрациях из-за малого количества излучающих атомов чувствительность анализа низка, а в ряде случаев нарушается и представительность образца из-за статистического разброса числа зерен вещества, содержащих контролируемый элемент. Поэтому здесь и далее выражения и выводы для «тонких» образцов имеют скорее теоретическое значение, нежели практическое. При применении рентгеноспектрального анализа в производственных условиях методики с «тонкими» образцами практически не могут использоваться.

В другом предельном случае слишком «толстого» образца, т. е. когда в выражении (8-1) можно пренебречь экспоненциальным членом, получаем:

СЧ

АЛ SIN IF 1 SIN^ '

«Н+аСА

(8-3) линейные коэффициенты ослабления в определяемом элементе первичного излучения и линии г, соответственно; та — поверхностная плотность образца.

Если п

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Радиоизотопные и рентгеноспектральные методы" (1.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лимузины на свадьбу цены
altf2 ni1000 tk5000
летний душ купить в ростове
http://www.prokatmedia.ru/notebook.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.11.2017)