химический каталог




Радиоизотопные и рентгеноспектральные методы

Автор Н.Н.Шумиловский, Ю.П.Бетин, Б.И.Верховский

>вовсе, поэтому практически исключается возможность определения элементов от лития до натрия. В области В флуоресцентное излучение сильно поглощается воздухом, поэтому в этой области применяются вакуумные спектрометры. Область В охватывает элементы от магния до кальция. В области С используются невакуумные спектрометры.

Под шкалой длин волн линиями показаны области, в которых целесообразно применять кристаллы фтористого лития, кварца и дигидрофосфата аммония (ADP), получившие в настоящее время наибольшее распространение.

В табл. 7-2 приведены значения некоторых межплоскостных расстояний d для кристаллов, наиболее употребительных в рентгеновской спектроскопии.

1 Таблица 7-2 заимствована из [Л. 1129].

В этой таблице интенсивность / дана в условных единицах. Римские цифры в последних четырех колонках обозначают порядок отражения '.

В спектрометрах, основанных на разложении рентгеновских лучей в спектр с помощью кристаллов, в качестве детекторов излучения применяются счетчики Гейгера, пропорциональные и сцинтилляционные счетчики и ионизационные камеры. Конструкция всех детекторов излучения, предназначенных для регистрации рентгеновских лучей, предусматривает наличие специального окошка для впуска лучей. Для регистрации особо мягкого излучения применяются проточные счетчики с весьма тонким окошком или вовсе без окошка.

В табл. 7-3 приведены технические характеристики счетчиков Гейгера — Мюллера и пропорциональных счетчиков для регистрации рентгеновских лучей, выпускаемых отечественной промышленностью.

ГЛАВА ВОСЬМАЯ

ИСТОЧНИКИ ПОГРЕШНОСТЕЙ И СПОСОБЫ ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ ПРИ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ

В настоящей главе мы рассмотрим источники погрешностей при рентгеноспектральном флуоресцентном анализе. Основные выводы имеют общее значение для всех рентгеноспектральных исследований.

Ошибки в определении содержания элементов обусловлены в основном тремя группами погрешностей. К первой и второй группам относятся соответственно аппаратурные и статистические (Погрешности. К третьей группе относятся методические погрешности, связанные со специфическим характером взаимодействия рентгеновского излучения с анализируемым веществом, что приводит к зависимости результатов анализа от содержания в пробе неисследуемых элементов, а также от физического состояния пробы.

Влияние аппаратурных погрешностей может быть значительно снижено при использовании высококачественной аппаратуры. Лучшая современная рентгено-спектральная аппаратура обеспечивает воспроизводимость результатов измерения с максимальной относительной ошибкой ±0,1-7-0,5%. Из аппаратурных по143

142

грешностей наиболее значительными оказываются погрешности, связанные с нестабильностью работы рентгеновской трубки и детектора излучения. При измерении больших интенсивностей появляются погрешности из-за «мертвого времени» счетчика и регистрирующей схемы. Особенно велики эти .погрешности при использовании счетчиков Гейгера.

Точность измерения интенсивности значительно повышается, если осуществляется стабилизация источников питания рентгеновской трубки или ее эмиссионного тока. Однако хорошая стабилизация сопряжена со значительным усложнением аппаратуры. Для снижения требований к стабилизации тока и напряжения рентгеновской трубки применяется метод монитора [Л. 148], основанный на использовании дополнительного детектора, с помощью которого измеряется интенсивность излучения рентгеновской трубки и вносится коррекция в результат измерения. В ряде случаев .сигнал монитора используется для автоматического регулирования накала рентгеновской трубки (для поддержания постоянной интенсивности ее излучения).

В работе {Л. 148] в качестве монитора использовался счетчик Гейгера, на который поступало излучение от вспомогательного образца из чистого элемента, возбуждаемого лучами рентгеновской трубки. Исследования показали, что при этом могут измеряться спектральные линии девяти соседних элементов, атомные номера которых симметрично расположены по обе стороны от атомного .номера элемента вспомогательного образца. В этом случае можно получить результат с относительной ошибкой, не превышающей 5%. Однако метод монитора обладает тем существенным недостатком, что при его использовании возрастают погрешности измерения, обусловленные применением в качестве детекторов рентгеновских лучей газоразрядных счетчиков Гейгера— Мюллера и особенно сцинтилляционных и пропорциональных счетчиков, которые имеют нестабильные параметры. Возрастание погрешности связано с применением в этом методе двух детекторов, параметры которых могут меняться во времени неодинаковым образом. Кроме того, при использовании метода монитора остаются высокими требования к стабильности всей регистрирующей аппаратуры. 144

Е. Я. Овчаренко в 1959 г. [Л. 149] был предложен метод, названный впоследствии методом парного канала, который позволяет уменьшить не только ошибки измерений, связанные с нестабильностью работы рентгеновской трубки, но и погрешности, связанные с нестабильностью параметров и характ

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Радиоизотопные и рентгеноспектральные методы" (1.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
термостатический элемент danfoss
смета на ремонт холодильных машин
робби уильямс концерт билеты
увор во 6,3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)