химический каталог




Перхлораты: свойства, производство и применение

Автор И.Шумахер

на смесь свер ху 1 г Na2C03, закрывают тигель и осторожно нагревают горелкой Бунзена до тех пор, пока содержимое не расплавится полностью; в течение 10 мин поддерживают температуру на несколько более высоком уровне, чем температура плавления. Дают тиглю охладиться и переносят расплав количественно в колбу Эрленмейера с широким горлышком емкостью 250 мл, употребляя минимальное количество дистиллированной воды. Раствор слегка подкисляют, медленно (по каплям) добавляя из капельницы концентрированную азотную кислоту. Индикатором служит лакмусовая бумажка. Когда раствор имеет явно кислую реакцию, вносят небольшими порциями твердый бикарбонат натрия до придания раствору явно щелочной реакции. К этому моменту объем раствора не должен превышать примерно 75 мл. Добавляют 0,5 мл индикаторного раствора хлората калия и титруют 0.1 н. раствором азотнокислого серебра. Подготавливают и оттитровывают контрольную пробу с таким же со-

Анализ хлорной кислоты и товарных перхлоратов

133

держанием NaaC03, HN03 и NaHC03 и е тем же объемом, что и исследуемая проба. Содержание перхлората (в пересчете на NH4C104) вычисляют по формуле:

0,1175Л/ (А — В)

% перхлората =,-~-'- 100 — (2,2С + 1,16D 4-0,96?)

где N—нормальность раствора азотнокислого серебра; W—навеска пробы, г;

.4—объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование исследуемой пробы, мл;

В—объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование контрольной пробы, мл;

С—содержание NH4C1 в пробе, %;

D—содержание NH4C103 в пробе, %;

Я—содержание NH4C104 в пробе, %.

Перхлорат калия. Анализ перхлората калия ведут, восстанавливая его до хлорида при нагревании с хлористым аммонием в платиновом тигле16. Выделившийся хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра. Хлориды и хлораты мешают анализу и в случае их присутствия необходимо вносить поправки. Типичный анализ технического продукта характеризуется следующими данными (цвет вещества—белый)16:

Состав Содержание, % Состав Содержание, %

Перхлорат калия (КСЮ4) 99,8 Натрий (Na)+...... 0,066

Хлорид (СГ)...... 0,085 Кальций и магний Отсут-

Хлорат (С103_) .... Следы (Са2+ и Mg2+) .... ствуют

Бромат (BtCV) _. . . . . 0,002 Влага....... 0,016

Гипохлорит (С10~) . . . Отсут- Нерастворимые в воде при-

ствует меси......... 0,003

Ниже приведена подробная методика* анализа перхлората калия53:

Определение хлорида

Реактивы. Азотная кислота, концентрированная. Азотнокислое серебро, 0,1 н. раствор.

Хлорид, стандартный раствор (0,016 г!л NaCl или 0,028 г!л КС1). Отбирают пипеткой 10 мл раствора А в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют раствор дистиллированной водой, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Вносят пипеткой 10 мл этого разбавленного раствора в пробирку Несслера и доливают дистиллированной водой до объема 30 мл; затем наливают по 30 .ил дистиллированной воды в каждую из трех других пробирок Несслера. Добавляют во все пробирки по 1 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 0,1 н. раствора AgN03. В одну из контрольных пробирок приливают такое количество стандартного раствора хлорида, чтобы помутне-

* При подготовке перевода книги к печати описание операций приготовления пробы, приготовления реактива Фишера и установки его титра, определения воды, нерастворимых в ней примесей и рН водного раствора было опущено ввиду полной аналогии с описанием соответствующих операций при анализе перхлората аммония. — Прим. ред.

134 Гл. 17 Химический анализ хлорной кислоты и перхлоратов

ние в ней соответствовало помутнению в пробирке с исследуемой пробой; далее в одну из оставшихся пробирок прибавляют на 0,2 мл раствора хлорида больше, а в другую—на 0,2 мл меньше, чем в первую пробирку. Через 15 мин визуально сравнивают раствор пробы со стандартными растворами; нз них подбирают наиболее подходящий к пробе. Если для приближения к пробе нужно более 2,5 мл стандартного раствора хлорида, берут 5 мл разбавленного раствора пробы и повторяют определение. Содержание хлорида (в пересчете га КС!) находят по формуле:

0,281/

% хлорида .= —^—

где V—объем стандартного раствора хлорида, израсходованного для достижения или превышения степени помутнения раствора пробы, мл: S—объем израсходованного разбавленного раствора пробы, мл.

Определение бромата

Реактивы. Йодистый калий (х. ч.).

Соляная кислота, разбавленная П : 9).

Крахмал, 0,2%-ный раствор индикатора.

Тиосульфат натрия Na2S203, стандартный 0,02 н. раствор

Переносят 100 мл раствора А в колбу Эрленмейера емкостью 500 мл и приливают 100 мл свежепрокипяченой и охлажденной дистиллированной воды Добавляют 0,5 г йодистого калия. 5 мл соляной кислоты я 5 мл индикаторного раствора крахмала; смесь хорошо перемешивают, оставляют в темноте на 1 27,83Л/(1/ — V) % бромата =--^-

где N—нормальность раствора тиосульфата натрия;

V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование

раствора исследуемой пробы, мл; v—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование

раствора контрольной пробы, мл; S—объем взятого раствора А, мл

Определение хлората

Реактивы. Соляная кислота, разбавленная (1 : 1).

Стандартный раствор хлората, 0,06 г/л КС103.

Раствор о-толидина, 1 г на 1 л 10%-ной соляной кислоты.

Переносят порцию раствора А (обычно 5 мл) в колбу Эрленмейера емкостью 125 мл и в 1 подобные колбы помещают стандартный раствор хлората в количестве соответственно 3, 4, 5 и 6 мл. Разбавляют содежимое каждой колбы дистиллированной водой примерно до объема 40 мл и добавляют по 40 мл соляной кислоты. Нагревают растворы до 40 °С и затем поддерживают эту температуру в течение 30 мин Приливают в каждую колбу 1 мл о-толидинового реактива и через 5 мин сравнивают окраску раствора с пробой и окраску стандартных растворов в пробирках Несслера. Если окраска пробы не соответствует окраске одного из стандартов, повторяют опыт, взяв большую или меньшую пробу и новую серию стандартных растворов. Содержание хлората (в пересчете на КСЮ3) определяют по формуле:

0,061/

"о хлората = -^— —0,73В

Анализ хлорной кислоты и товарных перхлоратов

135

где у—объем стандартного раствора хлората, израсходованного для получения окраски, равной окраске пробы или более интенсивной, мл; S—объем взятого раствора А, мл.

Определение кальция и магния

Реактивы. Соляная кислота, концентрированная. Дигидрофосфат аммония NH3H2P04, насыщенный раствор. Оксалат аммония, 10°6-ный раствор. Гидроокись аммония, концентрированная.

Стандартный раствор Ca-Mg (1,78 г СаСО3+2,09 г MgC03, растворенные в минимальном избытке разбавленной НС1; раствор разведен водой до объема 1000 мл).

Переносят 100 мл раствора А в стакан емкостью 250 мл, в 4 такие же стакана помещают раствор Ca-Mg в количестве 0,5; 1; 1,5 и 2 мл (что соответственно составляет 0,01 %; 0,02%; 0,03% и 0,04% суммарных окислов) и по 100 мл дистиллированной воды В каждый стакан добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл раствора фосфата аммония, 5 мл раствора оксалата аммония и 10 мл гидроокиси аммония. Оставляют стаканы на ночь и затем сравнивают объем осадков, выпавших из исследуемого и стандартных растворов. Содержание Са и Mg определяют по раствору, давшему такой же или близкий объем осадка, что и контролируемый раствор.

Определение перхлората

Реактивы. Хлористый аммоний (х. ч.), измельченный до размера 0,074 мм.

Хромат калия, 5%-ный раствор. Азотнокислое серебро, 0,1 н. раствор.

Растирают в порошок 1—2 г средней пробы в агатовой ступке н сушат его но крайней мере в течение 4 ч при 105 °С. Тщательно перемешивают в платиновом тигле точно взвешенную порцию (~0,5 г) высушенной измельченной пробы с 1,5 г растертого хлористого аммония. Прикрывают смесь сверху, добавляя 0,5 г хлористого аммония и закрывают тигель крышкой. Приготовляют в другом тигле контрольную пробу (2 г хлористого аммония) и подвергают ее той же обработке, что и анализируемую пробу. Помещают оба тигля в холодную муфельную печь и в течение 1,5 ч повышают температуру в ней до 600 °С. Вынимают тигли, прибавляют 2 г хлористого аммония и заканчивают удаление паров при 600 °С. Переносят количественно охлажденный плав в колбу Эрлен-мейера с широким горлом емкостью 250 мл, прибавляя минимальное количество Дистиллированной воды. Общий объем смеси должен составить примерно 75 мл. Добавляют 0,5 мл индикаторного раствора хромата калия и полученный раствор титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра. Содержание перхлората (в пересчете на K.CIO4) находят по формуле:

0,13855Л/ (А — В) , „

% перхлората =-~-- 100 — (1,86С + 1,13D)

где v—нормальность раствора азотнокислого серебра; W—навеска пробы, г;

А—объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование

иссл

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69

Скачать книгу "Перхлораты: свойства, производство и применение" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
самообучающий курс обучения по ремонту холодильников
чугунная сковорода-гриль
управляющий модуль acm-t1kr307-e45
холодильник мхм 2712-00

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)