химический каталог




Перхлораты: свойства, производство и применение

Автор И.Шумахер

52.

Приготовление пробы

Растворяют 50 г пробы примерно в 300 мл горячей дистиллированной воды; охлаждают полученный раствор (раствор А) до комнатной температуры, переносят в мерную колбу емкостью оОО mi и довотят объем раствора до метки; 1 мл раствора А соответствует 0,1 г пробы.

Приготовление реактива Фишера и установка его титра Аппаратура. Акваметр Бекмаиа.

Реактивы. Пиридин (х. ч.), содержание влаги менее 0,1"о.

Иод (х. ч.), дважды возогнанный.

Метанол (х. ч.;, безводный

Сернистый ангидрид, жидкий.

Стандартный раствор воды в метаноле. 3 мг HoO'im.

Тартрат натрия, дигидрат

Растворяют 169,4 г иода в 538 мл пиридина и добавляют 1334 мл метанола; охлаждают раствор в ледяной бане до 5 °С и приливают порциями (по 15— 20 мл) 90 мл сернистого ангидрида. Оставляют реактив по крайней мере на неделю для стабилизации, впоследствии достаточно проверять его титр один раз в день. Водяной эквивалент стандартного реактива составляет около 3 мг!мл.

Для установки титра реактива Фишера в пересчете на эквивалентный объем водно-метанолового раствора в титровальный стакан акваметра наливают примерно 60 мл безводного метанола, добавляют небольшой избыток реактива Фишера и проводят обратное титрование раствором воды в метаноле. Дважды

9-758

130 Гл. VI. Химический анализ хлорной кислоты и перхлоратов

приливают по 5—8 мл реактива Фишера и снова титруют водно-четаноловым раствором. Затем подсчитывают три раза величину г—соотношение между числом миллилитров раствора воды в метаноле и реактива Фишера. Отклонение, вычисленное на основании трех определений, не должно превышать 0,04.

Для определения содержания воды в водно-метаноловом растворе нейтрализуют воду в 60 мл безводного метанола, затем добавляют к раствору точно взвешенную навеску 0,15—0,2 г дигидрата тартрата натрия, приливая его по каплям из стаканчика емкостью 1 ил, в котором содержится раствор этого реагента. Прибавляют еще небольшой избыток реактива Фишера и проводят титрование водно-метаноловым раствором. Разница между двумя определениями при титровании должна быть не более 0.065 мг Н„0 'чл реактива Ртсчет содержания воды F. (в мг Н20 на 1 мл раствора воды в метаноле) ведут по форму пе:

0.1566Г

E = nr=rs 1000

где W—навеска дигидрата тартрата натрия, г,

г—соотношение между водно-метанотовым раствором и реактивом Фишера;

R —объем израсходованного реактива Фишера, мл;

S—объем раствора воды в метаноле, израсходованного на обратное титрование, мл.

Титр водно-метанолового раствора следует проверять каждую неделю.

Определение воды

Нейтрализуют воду в 60 мл безводного метанола и вносят в раствор из закрытого взвешенного стакана пробу, содержащую 20—50 е перхлората. Определяют навеску по разнице между весом стакана с пробой и без нее. Полученный раствор выливают в явный избыток реактива Фишера и проводят титрование водно-метаноловым раствором. Содержание воды вычисляют по формуле:

(rR - S)E (rR - S) E

n u ^ ^ ._ I Ю0- '

/oii2^— 10oov|7 luu~ Ю ft/ где W—навеска пробы, г.

Определение нерастворимых в воде примесей

Растворяют навеску пробы 25 г примерно в 250 мл дистиллированной воды, затем фильтруют раствор через взвешенный тигель Селаса средней пористости. Промывают остаток дистиллированной водой, сушат в течение 1,5 ч при 105 °С и взвешивают. Расчет ведут по формуле:

вес остатка 1Г1П % нерастворимых в воде примесей= навес ка пробы

Определение рН водного раствора К 20 г пробы прибавляют 50 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды; тщательно перемешивают раствор и охлаждают до комнатной температуры. Измеряют рН с точностью до 0,01 с помощью какого-либо стандартного потенциометрического прибора

Определение хлорида

Реактивы. Азотная кислота, концентрированная. Азотнокислое серебро, 0,1 н. раствор.

Хлорид. Стандартный раствор, содержащий 0,022 г'л NaCl или 0,028 г/л КО (эквивалентен 0,02 г/л NH4C1).

Анализ v горной мхлоты и товарных перхлооаюв

131

Вносят пипеткой 10 мл раствора А в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют раствор дистиллированной водой, доводят до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл этого разбавленного раствора в пробирку Несслера и доливают дистиллированной водой до объема 30 мл, затем наливают по 30 мл дистиллированной воды еще в 3 пробирки Несслера. В каждую из четырех пробирок прибавляют по 1 чл концентрированной азотной кислоты 'и по 1 мл 0,1 в. раствора AgN03. D одну из контрольных пробирок добавляют достаточное количество стандартного раствора хлорида, чтобы помутнение в ней соответствовало помутнению в пробирке с исследуемой пробой; далее в одну из остальных пробирок приливают на 1 мл раствора хлорида больше, а в другую—на 1 мл •этого раствора меньше, чем в первую пробирку. Через 15 мин визуально сравнивают раствор, содержащий пробу, с содержимым контрольных пробирок. Выбирают ту из них, которая лучше всего соответствует пробе. Если для приближения к пробе нужно более 4 мл стандартного раствора хлорида, берут 5 мл разбавленного раствора А и повторяют определение Содержание хлорида (в пересчете на NH4C1) вычисляют по формуле:

0,00002V 0,2V °о хлорида == 0 Q]S 100 = —?—

где V—объем стандартного раствора хлорида, необходимый для достижения или превышения степени помутнения раствора пробы, мл; S—объем израсходованного разбавленного раствора пробы, мл.

Определение сульфатированной золы

Реактивы. Серная кислота, примерно 50%-ный раствор.

Растирают не менее 5 г высушенной пробы до тонкого порошка. Вносят около 0,2 г пробы в предварительно прокаленный и взвешенный кварцевый тигель, накрывают его и осторожно нагревают горелкой Бунзена до разложения этой части пробы. Продолжают прокаливание небольших порций, пока не разложится вся проба и не будут удалены летучие соли. Дают тиглю охладиться и добавляют несколько капель 50%-ной H,zS04; нагревают тигель снова и заканчивают полное удаление' паров H2SO<, при темно-красном калении. Охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают (остаток взвешен в виде Na2S04). Содержание сульфатированной золы (в пересчете на NaC104) находят по формуле:

вес остатка-122,5 вес остатка

% сульфатированной золы =---—z—=-.- 100 — -*-172

-» ч' г вес пробы-71 вес пробы

Определение бромата

Реактивы. Йодистый калий (х. ч.).

Соляная кислота, разбавленная (1 : 9).

Крахмал, 0,2%-ный раствор индикатора.

Тиосульфат натрия Na2S203, стандартный 0,02 н. раствор.

Переносят 100 мл раствора А в колбу Эрленмейера емкостью 500 мл и приливают 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Добавляют 0,5 г йодистого калия, 5 мл соляной кислоты и 5 мл индикаторного раствора крахмала, смесь хорошо перемешивают, оставляют в темноте на 1 ч. а затем титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. Проводят контрольный опыт с реактивами. Содержание бромата (в пересчете на NH4Br03) вычисляют по формуле:

„, „ 0,0243(V — v) 24,3N(V— v) % бромата = Q 1S-- 100 =-'-^-'—

2

132

Гл. VI. Химический анализ хлорной кислоты и перхлоратов

Здесь N—нормальность раствора тиосульфата натрия;

V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора исследуемой пробы, мл;

v—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора контрольной пробы, мл;

S—объем взятого раствора А, мл

Определение хлората

Реактивы. Соляная кислота, разбавленная (1 : 1).

Стандартный раствор хлората, 0,06 г/л КСЮ3.

Раствор о-толидина, 1 г на 1 л 10%-ной соляной кислоты

Переносят 2 пробы (обычно по 10 и 20 мл) раствора А в колбу Эрленмейера емкостью 125 мл и в 4 аналогичные колбы помещают стандартный раствор хлората в количестве соответственно 1, 3 и 4 мл. Разбавляют содержимое каждой колбы дистиллированной водой до объема~/10 мл и добавляют по 40 мл соляной кислоты. Нагревают растворы до 40 °С и оставляют колбы на 30 мин Приливают в каждую колбу по 1 мл реактива о-толидина и дают выдержку 5 мин Сравнивают окраску раствора пробы и стандартных растворов в пробирках Несслера. Если окраска раствора, содержащего пробу, не будет соответствовать окраске одного из стандартных растворов, повторяют определение с большим или меньшим количеством исследуемого раствора и с новой серией титрованных растворов. Содержание хлора (в пересчете на NH4C103) определяют по формуле:

0,00005V 0,05V % хлората = q IS ' 100 — 0,69В = —<т— — 0,69В

где V—объем стандартного раствора хлората, израсходованного для получения окраски, равной окраске пробы или более интенсивной, мл; S—объем взятого раствора А, мл.

В—содержание бромата (в пересчете иа NH4Br03), °о.

Определение перхлората

Реактивы. Карбонат натрия (х. ч.), безводный.

Азотная кислота, концентрированная.

Бикарбонат натрия (х. ч.).

Хромат калия, 5%-ный раствор.

Азотнокислое серебро, 0,1 н. стандартный раствор.

Отвешивают точно около 0,5 г тонко измельченной пробы в платиновый тигель и тщательно смешивают с 4 г карбоната натрия. Помещают

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69

Скачать книгу "Перхлораты: свойства, производство и применение" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
teuco официальный сайт
курсы 1 с на выходных москва
Установка иммобилайзера StarLine i92 Lux
роза остина купить москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)