химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

Н№?М.

Производные глутаминовой и асларагииовок кислот, аргинина лизина той-птофана и прелина кристаллизуются с трудом. Если они образуются в' виде масла, то следует приготовить какое-либо другое производное,

Метод

R—СН

NO,

«н»о*

К раствору или суспензии 0,5 г аминокислоты и 1,0 г бикарбоната натрий в 10 мл воды прибавляют раствор 0,8 г 2,4-динитрофторбензола в 5 мл этанола, Сиесь очень сильно встряхивают и оставляют при комнатной температуре на. 1 ч, периодически сильно встряхивая. Затем прибавляют В мл насыщенного раствора соли и экстрагируют дважды порциями по 10 мл эфира для удалении непро-реагировавших реагентов. После этого водный слой при сильном перемешивания выливают в 25 мл холодной 5%-мой соляной кислоты. Смесь должна давать четкое красное окрашивание конго красного. Иногда продукт выделяется в виде масла, тогда, чтобы он затвердел, его надо помешать или потереть стеклянной палочкой. Вещество собирают на фильтре и перекристаллизовывают из смеси равных объемов воды и спирта. Температуры плавления этих производных приведены в последнем издании Tables for Identification of Organic Compounds, Chemical Rubber Co., Cleveland, Ohio.

Этот метод можно применять к аминам., белкам и пептидам, имеющим в своем составе несвязанную первичную аминогруппу у одного из атомов углеродной цепи или на конце ее.

Аминокислоты с функциональными группами в боковой цепи (например, ОН, SH и др.) часто можно идентифицировать, получая их производные по этим функциональным группам. Для этого следует обратиться к соответствующим методикам, описанным в данной главе.

Для идентификации аминокислот очень удобны тонкослойная хроматография и хроматография на бумаге (см. литературу в гл. 10 и описание техники в гл. 7).

Лантаноидные соли (например, нитрат европия) являются хорошими реагентами, сдвигающими сигнал в спектрах ПМР аминокислот (гл. 8 и 10).

6.9. АРОМАТИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Уже результаты, предварительных химических реакций на наличие ароматических свойств в данном соединении позволяют сделать некоторые предположения о химической характеристике этого класса органических соединений. Так, часто используют введение новых заместителей в ароматическое ядро или модифицируют имеющиеся заместители с целью получения новых продуктов, удобных для идентификации исследуемого соединения. Если в молекуле уже имеются подходящие заместители, то химик может обратиться к другим разделам этой главы, где описаны реакции этих груш (например, карбоновые кислоты, амины, анилины, сложные и простые эфиры, карбонильные соединения и т. д.). Кроме того, в этой книге имеются специальные обзоры реакций некоторых типов ароматических соединений (ароматиче282

Глава в

Определение функциональных групп и установление структуры 283

ские нитросоединения, разд. 6.17.1; арилгалогениды, разд. 6.10; фенолы, разд. 6.19).

Эти реакции будут рассмотрены ниже, начиная с тех из них, в которых используются самые жесткие условия, и постепенно переходя к тем, где условия становятся все мягче и мягче. Некоторые наиболее инертные ароматические соединения ие вступают в реакцию даже в самых жестких условиях; такие инертные соединения следует идентифицировать по спектральным (ИК-, ЯМР- и масс-спектры) и физическим (молекулярная масса, температуры плавления и кипения, [а] и т. д.) характеристикам. Опыт 21, Дымящая серная кислота

Предостережение. Используйте этот реагент только с относительно инертными соединениями. Соединения, в которых предварительные реакции показали присутствие активирующих групп (ОН, NH- и т. п.), могут разлагаться дымящей серной кислотой.

Методика. В чистую сухую пробирку наливают 2 мл 20%-кой дымящей серкой кислоты и прибавляют 1 мл ароматического соединения. Смесь сильно встряхивают и оставляют на несколько кинут. Следует обратить внимание, произошло ли полное растворение. Повторите этот опыт, используя в качестве ароматического соединения бензол, бромбегаол, этиленбромид и цнклогекеан.

Обсуждение. Концентрированная серная кислота представляет собой замечательный растворитель по двум причинам. Ее диэлектрическая проницаемость, пожалуй, самая большая среди тех соединений, для которых она была измерена *. Вследствие этого силы, связывающие растворенные ионы в разбавленных растворах, настолько малы, что коэффициент активности их можно считать равным единице. Вторым необычным свойством этого растворителя является наличие кроме обычного автопротолиза, характерного и для других гидроксисодержащих соединений (например, для воды)

2H,SO, ;»=fc H3S024-HSO,-еще и самодиссоциации, в результате которой образуются три-оксид серы и вода. Однако при таких высоких концентрациях, которые рассматриваются, каждая из образовавшихся частиц реагирует достаточно полно с молекулами серной кислоты. Таким образом, общая система равновесий выглядит следующий образом:

(I) + (2)+(3)-3H3SO,

(1) IbSO, ч=± HsO + SOj

(2) SOS+H2SO, ^ HSOJ + HSO,"

(3) HSO + HJSCU -i=± н3о++ HSO;

HSOJ + HSO* + 2HSO;

« Gillespie Я /., Hughes В. D., Ingold С.

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
этажерка деревянная столпинг купить в москве
архитектурные светильники светодиодные линейные
передвижное секционное ограждение 2м
металлический шкаф шц-17

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)