химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

р охлаждают в охлаждающей снеси. Медленно при сильном перемешивании приливают раствор 1,5 г нитрита натрия в 2 мл веды. Смесь оставляют на IB иин во льду, а затем отделяют фильтрованием гидрохлорид нитрозосоединения. Желтые кристаллы смешивают с 3 мл воды и помещают в лед. Затем прибавляют разбавленный раствор гидроксида натрия до щеточной реакции. Зеленое иитрозосоедн-нение экстрагируют эфиром. После испарения эфира это вещество получают в виде блестящих зеленых кристаллов, которые отфильтровывают и высушивают на пористой пластинке.

а) Образец изучаемого соединения (0,3—0,5 г) прибавляют к 10 мл 95%ного этанола. Если все вещество не растворится, то смесь встряхивают до образования насыщенного раствора, после чего фильтруют. Фильтрат приливают к

10 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты в 95%-ном этаноле и смесь

нагревают до кипения. Раствор медленно охлаждают, выпавшие желтые кристаллы пикрап отфильтровывают и перекриствллизовывают из этанол». Некоторые гшкраты (особенно пикраты углеводородов, приведенные в приложении 3

в таблице) диссоциируют при нагревании, в поэтому их нельзя перекристаллизовать. Б таких случаях выпавший осадок промывают очень небольшим количеством зфира и высушивают на пористой керамической пластинке, после чего определяют температуру плавления. При работе с пикратами необходимо проявлять

большую осторожность, так как некоторые из них при нагревании взрываются.

б) Равные количества исследуемого вещества и пикриновой кислоты смешивают в пробирке и смесь нагревают 10 мин на кипящей водяной бане или па

очень маленьком пламени до тех пор, пока смесь не расплавится Сплав охлаждают и, если это вещество достаточно устойчиво, перскристаллизовывают его

из этанола.

Пикриновая кислота является не только сильной кислотой, но и активным окислителем. При взаимодействии пикриновой кислоты с некоторыми ароматическими соединениями (обычно богатыми я электронами) происходит образование аддуктов —дативных комплексов {я — л-комплекоов). Такие аддукты могут быть использованы для установления молекулярной массы неизвестных соединений, как описано ниже. В методике 49 (разд. 6.14) описан способ получения пикратов ароматических эфиров.

ыол. масса =

Потенциально очень ценным применением пикратных комплексов с аминами является использование их для микроопределения молекулярной массы неизвестных соединений *. Эти пикраты имеют максимум поглощения в ультрафиолетовом свете приблизительно около 350 нм. Молекулярная масса комплекса может быть установлена с точностью ±2 после определения величины абсорбции комплекса (Ig la/1) при 350 нм по уравнению

13,440 -С -п I = —г—гт-г

Ч Со/')

толуол, этанол, ацетон или тпра-галогенидов обсуждается в вриложсТ. I S., J.

Пер. Cliem.

272

Глава $

Определение функциональных групп и установление структуры 273

Рис. 6.20. Инфракрасный спектр глицина (таблетки с КВГ). Кадевая.Я N-H и КАРБОКОШТЯОЯ группы: 1-тИ-ПШ см"1 вЛЗ-1.35 «««,. Vj(_H грумы —NH* Юментвие колебания С-Н ПЕР., «РЫЮКПС» с П: 3-160» СМ-1 (6,22 МКМ), аеняметричиые ДЕФОРМАДАОНННЕ КОЛЕБАНИЯ N-H группы -ЫЩ; 3- 1570 с»-1 (8,37 МКМ). VSMM4"0?^"1590""' МКМ>> «ЕНИИ- Я'Ф°Р«»И»о«»»Е КОЛЕБАВ». М-Н группы -NHJI I-1403 СМ"' (7,13 «я|.

276

Глава 6

Определение функциональных групп и установление структуры

277

Лргитшн Ци

Гистидин, тирозин

Триптофан

Тирозин» триптофан, фенил яла кин

Реакция Сакагучи

Реакция с иитролрус-сидом

Реакция Салдивана

Реакция Паули

Реакция Эрлиха

Реакция с глиокеило-вой кислотой (реакция Гопкинса — Коле)

Реакция Фалина — Чиокальти

Реакция Миллоиа

Ксантопротеиновая реа-Ыафтол и гипохлорит натрия Ннтропруссид натрия

о разбавленном растворе NHJ 1,2-Нафтохшгон-4-сульфонат натрия и гидросульфит натрия Дназотиросанная гуль-фаняловая кислота в щелочном растворе и-Димети.чаминобензальдсгид в конц. HCI Глиокснловая кислота H2SO»

Фосфорномолибдеивольфрамовая кислота

HgNOj в азотной кислоте со следами азотистой кислоты

Кипящая конц. HNOi

описан Мир. 1965.

Таблица 6,2

Красная

Синяя Пурпурная

Синяя Красная Желтая

Все аминокислоты можно разделить на четыре большие группы. Это деление основано на их кислотно-основных свойствах и

на характере распределения зарядов.

1. Гидрофобные. Аминокислоты, которые существенно менее

растворимы в воде, чем вещества класса 2, Примером таких веществ может служить фенилаланин

QHsCHjCrT

ЧЮО"

Он относится по растворимости (гл. Б) к классу А2(В) и практически нерастворим в воде.

2. Гидрофильные (полярные незаряженные). Эти аминокислоты имеют полярную функциональную группу ОН, в результате

чего, независимо от наличии положительного или отрицательного

заряда, эти кислоты довольно хорошо растворимы в воде. Примером соединений этой группы служит треонин

X-VooЭти соединения отличаются от соединении следующих групп тем, что присутствующая в них полярная группа не обладает заметной кислотностью или основностью (т. е. способностью принимать или отдавать протон).

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участок в лесу новая рига
какой размер кровати под матрас 140х2000
консервация чиллера прайс
Коляска-трость Babyhome

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)