химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

чные бромиды также реагируют с цианидом натрия в ДМСО с образованием нитрилов. Однако обычно для сокращения затрат времени бромиды идентифицируют, переводя их в соответствующие реактивы Гриньяра и далее в замещенные уретаны (методики 12 и 13).

* Этот растворитель очень гигроскопичен. Его можно высушить перегонкой над гидридом кальция (т. кип. 64°С при давления 530 Па, или 4 мм рт, ст.). «• Vison 1. A., Mocker Е. К„ J. Chem. Educ, 46, 245 (1969).

Будучи высокополярным растворителем, ДМСО способен растворять соединения различных типов, что позволяет проводить другие реакции 5м2-замещения. Имеются сообщения ** о том, что в водном растворе ДМСО ускоряется щелочное омыление сложных эфиров. Продажный препарат часто имеет характерный запах. Следует избегать его попадания на кожу. Фармакологическая активность чистого ДМСО полностью не изучена.

250

Глава 6

Определение функциональных групп и установление структуры

RC—С1

NHj NIK - R NH:

Mg

RX

RMgX

RCOOH

тер; 14 н3о*

Диоксид углерода можно вводить как в твердом виде (сухой лед), так и в газообразной состоянии.

В книге Пасто и Джонсона на с. 353 обсуждаются также и необычные свойства фторированных углеводородов. Наилучшим способом идентификации этих соединений является спектрометрия ЯМР-,9Р, конечно, если этот метод оказывается доступным *. Однако даже при отсутствии соответствующих приборов определение атома WF можно провести с помощью протонного магнитного резонанса, так как атом фтора и находящийся рядом с ним протон очень сильно взаимодействуют между собой.

1

в) Обрабатывают 0,5 мл пиридина или хинолииа _

тилхлорида. Объясните выделение тепла при этой реакции. Не противоречит

:—а

о

сг9

выделение тепла тому факту, что при разбавлении смеси водой я последующей нейтрализации исходный амии выделяется обратно?

Ъ Прибавляют по каплям 1 мл ацетилхлорнда к 1 мл этанола я к 0,5 г феRC-C1 + R'OH —* RC-OR' + HCi

иола В обоих случаях реакционной смеси дают постоять 1-2 мни и «нем осторожно выливают в 5 мл воды Во втором опыте жидкость сливают и про-вТряют раствор-мост!, оста»* 8 холодной разбавление* растворе гидрокснд» натрия.

282

Глава в

Определение функциональных групп и установление структуры

253

при встряхивании прибавляют этот раствор к холодному раствору гидрохлорида анилина. Прибавление продолжают до тех пор, пока смесь не даст положительной реакции на азотистую кислоту. Для этого помещают каплю раствора иа

jko • нагревание

иодкрахмальиую бумажку. Появление голубого окрашивания указывает на присутствие азотистой кислоты. Помещают 2—3 мл раствора в другую пробирку и осторожно нагревают, следя за выделением гязл Какие продукты образуются в этой реакции? Как называется последняя реакция?

б) Реакция а.мхочетаиия. Прибавляют вторую порцию холодного диазоине-вого раствора (около 2 мл) к раствору 0,1 г р-нафтола в 2 ил 10%-ного раствора гидроксида натрия и 5 мл воды. Отмечают образование оранжево-красного днаэокраевтеля.

+ NaOH 4

•X + R'NHj - R—С—X ffy- R—CNHR'+Jf + BH*

К

iNa + NaCl + 1Ш)

X +BH*

R—COR' +

Реакция Шоттена —Баумана представляет большой интерес, так как присутствующие в реакционной смеси вода и гидрокекль-ные ионы, как и следовало ожидать, конкурируют со спиртом и амином в реакции ацилирования, заметно снижая выход. Успех реакции зависит от правильного подбора условий ее проведения. Реакция проходит в гетерогенной системе. При этом бензоилхло-рид и органический реагент находятся в одной фазе. Можно предполагать, что все органические реагенты взаимодействуют в органической фазе, а в водной фазе проходит только реакция нейтрализации кислот и оснований.

Опыт 19. Действие азотистой кислоты азокросишель

в) Растворяют 2 мл метиляпнлина в 3 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют, добавив 5 мл воды, и охлаждают льдом RjNH + HONO—*?

RiNN - О} HiO. Медленно при встряхивании прибавляют расгвор 1,5 г нитрита натрия в 5 мл воды. Наблюдают происходящие изменении *. Какой продукт

получается в этой реакции? Имеются ли какие-нибудь различия между вторичными ароматическими и алифатическими аминами в этой реакции?

г) Проводят реакцию (в) с диметиданиящкщ. Отмечают цвет и характер

образовавшегося продукта. Так же ли преходит эта реакция с третичными алифатическими аминами?

NK, HUR.CT

(f7) +1IONO- НС1-> [Q] +Н20

д) Кристаллик нитрита натрия вносят в 2 мл концентрированной серной КИСЛОТУ и встряхивают до растворения. После этого прибавляют 0.1 г фенола

а) Диазотиреваиие. Растворяют I мл анилина в 3 мл концентрированной соляной кислоты, разбавленной 5 мл РОДЫ, И охлаждают расгвор до СГС в стакане с кусочками льда. Растворяют 1 г нитрита натрия а 5 мл води и медленно

* Осторожно! Некоторые и иг ром мины проявляют сильные канцерогенные свойства. Следует избегать вдыхания паров этих соединений и попадания их на кожу илн одежду.

254

Гласа в

Определение функциональных групп и установление структуры 255

и отмечают изменение каста Раствор выливают в 20 мл

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автобортовик.ру
фильтры воздушные polar bear
купить мебель для домашнего кинотеатра в москве
Кресло-качалка Блюз 2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)