химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

апель 10%-ного раствора гидроксида натрия,

затем при энергичном встряхивании прибавляют такое количество насыщенного

раствора псрмаигаиата калия, чтобы появилась пурпурная окраска. Смесь подкисляют разбавленной серной кислотой и добавляют раствор бисульфита натрия

до тех пор, пока весь перманганат калия и диоксид марганца не превратятся

в сульфат марганца, о чем можно судить по исчезновению пурпурного окрашивания. Образовавшуюся кислоту отделяют фильтрованием и перскрксталлизовывают из смеси ацетона и воды. Если кислота не выделяется, ее можно экстрагировать хлороформом или эфиром,

б) Окисление пероксидом водорода. В колбу емкостью 500 мл помещают

20 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия и 30 мл 3%-ного раствора пероксида водорода. Смесь нагревают до 65—7ГГС и прибавляют 1 г альдегида.

Раствор встряхивают и нагревают при 65°С 15 мня. Если альдегид ие растворяется, то добавляют несколько миллилитров этанола. Для окончания реакции

добавляют еще 10 мл пероксида водорода и дополнительно нагревают 10 мин.

Раствор подкисляют до кислой реакции по конго красному. Образовавшуюся

кислоту отделяют фильтрованием.

Если полученная кислота растворима в воде, то лучше всего нейтрализовать раствор по фенолфталеину и упарить его досуха. Полученную таким образом натриевую соль превращают в подходящее производное по методикам 33,

в) Окисление одновалентным серебром*. В стакане емкостью 50 мл растворяют 3,4 г нитрата серебря в 10 мл дистиллированной воды. При сильном

перемешивании добавляют по каплям 10%-ный раствор гидроксида натрия до тех

пор, пока ие прекратится выделение осадка оксида серебра (примерно 4 мл)

Жд0Лжая леРемеШ||2ание, добавляют t г альдегида и дополнительно 5 мл

10%-ного раствора гидроксида натрия. В результате окисления реакционная

смесь обычно разогревается и оксид серебра "превращается а металлическое серебро. После перемешивания в течение 10 -15 мии выпавший осадок серебра н

не вошедший в реакцию оксид серебра отфильтровывают. Фильтрат подкисляют разбавленной азотной кислотой (20%-ной) и охлаждают раствор на ледяной бане. Выделившуюся твердую кислоту собирают на фильтре, высушивают и определяют температуру плавления. В случае необходимости ее можно перекристаллизовать из небольшого количества горячей води или из смеси равных объемов воды и прсяасюла-2. Если кислота настолько растворима в воде, что не выпадает при подкислении, то ее можно выделить, упаривая йодный ело! и экстрагируя его хлороформом или эфиром.

—С—о +

HjNNHCONH*C=NNH

Метод

CONHj + HjO

а) Для водорастворимых соединений. В пробирке растворяют 1 мл альдегида

или кетона, 1 г гидрохлорида еемикарбазида и 1,5 г ацетата натрия в 10 ил

воды. Смесь сильно встряхивают, пробирку ставят в стакан с кипящей водой и

дают остыть Затем пробирку помещают в стакан со льдом и трут о стенки пробирки стеклянной палочкой- Кристаллы семикарбазона отделяют фильтрованием

и перекристаллизовьгеают из воды или 25 50 ного водного раствора этанола

* Thomeson S. С. КиЫет D. G„ J. Chem. Educ, 45, 546 (1968). Эти авторы применение оксидов одновалентного и двухвалентного серебра.

б) Для нерастворимых в воде соединений. В 10 мл этанола растворяют 1 мл

альдегида или кетона и прибавляют воду до получения раствора. Муть усгра206

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ГРУПП И УСТАНОВЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ

20?

В качестве производных, особенно для кеточфиров *, можно рекомендовать гидантоины, образующиеся при нагревании карбонильного соединения со смесью цианида калия или натрия и карбоната аммония. I

л) Продукты конденсации альдегидов с двумя нолмулами дкмедоаа. В случае алифатических альдегидов на 0,1 г альдегида в 5©%-нем этаноле берут 0,4 г днмсдриа , если же альдегид ароматический, то достаточно 0,3 г ллыедона. Прибавляют одну каплю пиперидина и смесь осторожно кипятят в течение 5 мин.

Если но истечении этого времени горячий раствор остается прозрачным, то прибавляют по каплям воду до помутнения раствора. Затем смесь быстро охлаждают, выпавшее производное отделяют фильтрованием, промывают его 2 мл холодного 50%-кого этанола и перекристаллизовывают из смеси метанола и воды.

в) Циклизация с образованием замещенных октагидроксантенов. Если желательно получить другое димедоновее производное, кроне описанного вкше, то полученный по способу «а» продукт можно превратить в замещенный охтагнд-роксантен, для чего ОД г его кипятят в 3—6 мл 80%-но/о этанола, к которому добавлена одна капля концентрированной соляной кислоты. Циклизация заканчивается за 5 мин, после чего к раствору добавляют воду до помутнения. Смесь охлаждают и выпадающий замещенный ксаитен отфильтровывают. Обычно он представляет собой достаточно чистый продукт, однако при необходимости его можно перекристЕЛлкзовать из водного метанола.

Кетоны. Реагенты на карбонильную группу, описанные выше, могут быть использованы также для получения твердых производных кетонов. Кетоны низкой молекулярной массы можно охарактеризовать путем получения 2,4-дннитрофенилгидразонов (методи

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
базальтовый утеплитель парок
решетка врк
детские сцены билеты
комплект nema1 м2 132во104

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)