химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

орных занятий.

Неизвестные соединения, используемые в других заданиях, должны позволить студенту накопить опыт анализа веществ, содержащих самые разнообразные функциональные группы.

Во многих случаях желательно контролировать работу студентов после того, как они провели предварительные реакции, классификацию по растворимости и элементный анализ. Такую проверку настоятельно рекомендуется проводить при выполнении первых одной-двух задач.

Чистота неизвестных веществ. Необходимо принимать все меры для обеспечения высокой степени чистоты проб. Тем не менее студенты и преподаватели не должны забивать о том, что многие органические соединения при хранении в течение длительного времени могут разлагаться или реагировать с кислородом, влагой или углекислым газом, содержащимися в атмосферном воздухе. Такие пробы могут иметь широкие диапазоны температур плавления или кипения, которые обычно ниже, чем приводимые в литературе значения. Поэтому при работе с каждым из неизвестных веществ студенты прежде всего определяют температуру плавления или кипения пробы и сообщают о ней преподавателю. В случае необходимости преподаватель должен рекомендовать студенту провести дополнительную очистку исследуемого вещества путем перекристаллизации или перегонки и вновь повторить определение сомнительных физических констант. Это позволит избежать потери времени и нежелательных разочарований, связанных с получением противоречивых результатов (см. также разд. 2.3).

Количества неизвестных веществ. В качестве общих рекомендаций могут быть предложены следующие количества проб неизвестных веществ:

Неизвестное вещество № I: кислота, титруемая щелочью, или вещество с масс-спектральными данными — 4 г твердого вещества или 10 мл жидкости. Неизвестное веществе Ш 2: 3 г твердого вещества или 8 мл жидкости, Неизвестное вещество № 3: 2 г твердого вещества млн 5 мл жидкости. Неизвестное вещество № 4: 1 г твердого вещества или 5 мл жидкости.

Смеси должны содержать по 4—6 г каждого компонента. Если потребуется Дополнительная очистка пробы, то студент должен получить соответственно большее количество вещества.

Указанные выше количества, по существу, соответствуют «макроколичествам» образцов. При использовании таких аналитических методов, как тонкослойная или газовая хроматография, размер проб может быть без особых опасений сокращен примерно до 20% указанных выше количеств. При работе с микроколичествами образцов необходимо пересчитать и соответственно уменьшить количества реагентов в прописях химических реакций и методик получения производных, описанных в гл. 6,

В конце семестра, когда студенты приобретут достаточные навыки работы в химической лаборатории и смогут с большей легкостью интерпретировать результаты проводимых химических реакций, можно использовать еще меньшие количества веществ при получении производных и выполнении классификационных реакций. Однако при этом должны применяться полумикрометоды проведения ряда химических операций. При этом должны быть соответственно изменены методики и должна применяться аппаратура для работу с полумикроколичествами. Такие приборы для данного курса выпускаются фирмой Konles Glass Со. в наборах, называемых «Бантамское стекло».

Некоторые указания по вопросу экономии времени. Важно заранее планировать лабораторную работу. Это позволит в течение одного лабораторного занятия получить результаты элементного анализа, физические константы, сведения о растворимости, ИК- и ЯМР-спектры нескольких неизвестных веществ. Эти данные необходимо тщательно регистрировать в лабораторном журнале. Вечером накануне следующего лабораторного занятия эти данные следует просмотреть еще раз и попутно обсудить каждую выполненную операцию. Затем составляют список нескольких классификационных реакций, которые должны быть проведены, и осуществляют их в лаборатории на следующий день. В некоторых случаях полезно составить предварительный список возможных структур изучаемого вещества и желаемых его производных. Важно отметить, что с любым данным веществом должны быть проведены лишь несколько из 30 описанных в книге классификационных реакций. Обычно достаточно получить не более двух производных. Во многих случаях ограничиваются даже одним производным. Цель лабораторной работы состоит в том, чтобы наиболее эффективно применить описанную в гл. 2 систематическую последовательность операций.

Преподаватель должен так направлять работу студента, чтобы правильная идентификация изучаемого вещества являлась бы результатом процесса логического дедуктивного размышления. Как только структура очередного неизвестного вещества установлена, становится ясным и полным понимание сути тестовых реакций и спектральных данных. На этом этапе на основании лабораторных наблюдений студентам легче сделать правильные выводы о строении изучаемого вещества, если уже в начале курса их ознакомить с гл. 9, Один из способов ускорить развитие способности делать умозаключения такого рода состоит в том, что преподаватель пишет на доске структурную форм

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как смазать скрытые дверные петли
предметы для украшения интерьера
duravit сантехника купить
билеты на концерт кристина орбакайте

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)