химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

99,5 Метиль- 2,06 Гидрекой 11,63 0

лот*-*!* Ацетон**^ 98,5 То же 2,05

Ацегонитрнл-d. 98 » 1,95

Бенаол-dj 9ЗД Метин* 7,20

Хлороформ-d 99,8 МАЯ

То же 7,25

D-,0 99,8 Гидро- 4,75 *

ксил

М-ДИХЛОРЭТАИ-СЬ 99 Метиле- 3,159

ЦИКЛОГЕКСАЫ-DU да То же 1,40

ДиэтиловыМю 98 МЕТЕЛЬ- 1,16 Метил е- з,зе

эфир ная новаи

Диметилформ- 96 То же 2,76 Металь- 2,94 Фор- 8,05

амид-d, ная мвдьная

ДКМЕТИЛСУЛЬФ- 99,5 » 2.50

ОКСНД-D.

Л-ДИОКСАН-D, Ж Метиле- 3,55

Этанол-d, (безв). 98 иовая

Метальная 1,17 Метиле-новая 3,69 ГИДРО-ьхнль- 2,60»

Гексафторацетои 99,5 Гидро- 9,00' иая

дейтернрован

Метанол^ 99 Метщш- 3,35 ГИДРО- 4,84 «

Метшщвкяогек- 99 пая То же 1,92 ксил 1,51 Метин- 1,<Ш

САН-DU новая

Метиленио- §9 МЕТИЛЕ- 5,35

РИД-DI новая

Пнридии-dj 99 а 8,70 Р 7.20 У 7,58

СИЛАНАР-С 6 99,8 МЕТАЛЬ- 0,00 ? Метан- 7,25

ТМС) Тетрагидрофу- ная

ная

98 G-Мети- 3,80 В-МЕТИлеиован 1,75

ран-d. ЛЕНОВЯЯ

Тетраметиден- 98 То же 2,92 То же 2,16

D.-СУЛЬФОН

Резонанс переменного магнитного поля с магнитным полем ядра, изменяющего спиновое состояние, обусловливает химический сдвиг (6), который откладывается на оси абсцисс записывающего устройства; площадь сигнала пропорциональна числу ядер в образце, резонирующих при данной частоте. Помимо двух типов информации (6 и площадь сигнала) можно получить данные о расщеплении сигналов, которые, как будет показано ниже, дают дополнительные данные о структуре соединения.

Методика. Приготовляют раствор 0,10 г (около 0,15 мл) чистого образца в 0,5 мл растворителя {чаще других используют CDCla или тетрахдерметаи; см. табл. S.8). С помощью пнпстки переносят весь полученный раствор в ампулу для измерения ЯМР спектра (рис. 5.12). Добавляют внутренний стандарт; обычно это одна-две капли тетраметилсилама *. Ампула должна' быть вставлена до нужной высоты в турбинку до заполнения раствором. На рис. 5.13 показана ампула, правильно вставленная в турбинку (расположенную вам раз под указательным пальцем оператора), в момент установки в ячейку спектрометра ЯМР. Ампулку быстро вращают (около 10 оборотов в секунду); для удаления боковых сигналов вращения скорость вращения должна быть достаточно высока •*. Устанавливают интервал измерения (обычно 100 Гц, илн 10 м.д., рис. 5.14) и скорость записи спектра (чем меньше скорость сканирования,- тем меньше ошибка при записи за счет пера). Выбирают регулировку амплитуды спектра, которая определяет интенсивности пиков таким образом, чтобы наиболее интенсивные пики не выходили за пределы шкалы; это можно сделать, просматривая весь спектр на экраие осцил-(если это возможно) или изменяя регулировку после первой полной заспектр [ с руI спектра на бумаге. Для улучшения разрешения необходимо отрегулировать радиочастоту и установку фильтра. Эти и более сложные регулировки требуют специальных указаний преподавателя. Помните, прибор стоит очень дорого и требует деликатного обращения! Включают самописец и снимают (рис. 5.15). Выполнять интегрирование можно только после консультац ««водителем работы.

Обсуждение. На рис. 5.16 показан ЯМР-спектр типичного органического соединения. Из этого спектра можно получить три типа информации.

1. Центр сигналов (6) попадает В области, типичные для структуры, приведенной на рис. 5.17.

2. Площадь под сигналом (измеренная путем триангуляции, планиметром или по высоте ступеней на интегральной кривой) пропорциональна числу протонов, дающих данный сигнал.

3. Мультиплетность '(число пиков в данном сигнале) часто указывает на число соседних протонов в соединении. Так, если

158

Глава В

Классификация по растворимости и спектрам

159

Рис. Б. 16. Спектр протонного магнитного резонанса этилбсизола (ЯМР-спектрометр Varian ЕМ-360, (воспроизведено с разрешения фирмы Varian Associates, Palo Alto, Calif.). Отнесение протонов сделано на основании данных, приведенных на рис, 5,17, и обсуждения ЯМР-спектров в гл. 6.

мультиплет состоит из п + I линий, то данные протоны имеют п эквивалентных соседей. Более подробно с этим вопросом можно познакомиться в книгах, перечисленных в гл. 10.

Й.4. ВЫВОДЫ

В гл. 3 было описано определение простых свойств, чистоты и молекулярной массы неизвестного соединения. В гл. 4 мы показали, как установить элементный состав образца и его молекулярную формулу. В настоящей главе рассмотрено, как определить растворимость и спектральные свойства (ИК, ЯМР) вещества, структура которого еще не известна. Заметим, что для всех образцов обычно проводят почта все предварительные исследования; однако следует очень строго подходить к выбору дополнительных тестов (например,описанных в гл.6) для того, чтобы полностью установить и доказать структуру соединения. Поэтому очень важно знать, как планировать дальнейшие исследования (используя гл. 6 и другую информацию). Это будет показано ниже на примере.

Неизвестное соединение № 1 Назван

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/catalog/
дом кинотеатр в гостиной
ninebot официальный сайт
таблетки для абортирования последствия цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)