химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

выми числами (v, см-1), интенсивностью поглощения (с — сильная, ср — средняя, сл — слабая) и в редких случаях в качестве характеристики применяется ширина полосы.

Для компенсации поглощения растворителя применяют такие же кюветы, как и для растворов (см, выше). Однако в области сильного собственного поглощения растворителя (рис. 5.6) нельзя регистрировать полосы поглощения образца, так как на приемник при этом попадает только очень незначительная часть излучения (после поглощения растворителем). Кроме того, при этом очень трудно точно подобрать соответствующую кювету с образцом.

Инфракрасное поглощение связано с валентными и (или) деформационными колебаниями различных связей в молекуле изучаемого вещества. Быстрое определение простых классов органических молекул часто может быть сделано с помощью корреляционной диаграммы, представленной на рис. 5.9; эти выводы

Pic 510 Корреляционные диаграммы инфракрасного поглощения функциональными группами, составленные

1 Н. Б. Коятапом,

152

ГЛАВА 5

Классификация по растворимости и спектрам

СЛЕДУЕТ ИСПОЛЬЗОВАТЬ КАК РУКОВОДСТВО к ВЫБОРУ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ, ОПИСАННЫХ В ГЛ, 6, МОЖНО ИСПОЛЬЗОВАТЬ БОЛЕЕ ПОДРОБНЫЕ ДИАГРАММЫ, НАПРИМЕР ДИАГРАММЫ КОЛТАПА, ПРИВЕДЕННЫЕ НА РИС. 5.10 (см. ССЫЛКИ НА ЛИТЕРАТУРУ В ГЛ. 10).5.3. АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ МЕТОДОМ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

СХЕМА СПЕКТРОМЕТРА ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ПОКАЗАНА •НА РИС. 5.11.

Ампулу с образцом 5 помещают в поле электромагнита 4 (вместо метро-магнита можно применять постоянный магнит). С иомощыо радиочастотного ге-«ератора генерируется второе поле частотой 60 МГц*, которое создается катушкой 6 под прямым углом к первому полю 4. Катушки развертки 8 создают прямым углом к постоянному магнитному полю может привести к изменению угла прецессии. В тот момент, когда величина переменного магнитного поля точно соответствует собственному маленькому магнитному полю прегрессирующего ядра, происходит изменение ориентации этого ядра (изменение спинового состояния). Это явление называют резонансом. Величину переменного поля &

ЯМР |воспроиаведеио с раз4=Е

Рис. 5.12. Принадлежности для измерения

решения Wiimad Class Co.ВД%-иый растиор вещества в 0,4-0,5 мл растхо--144— 18,8 см; в—< мм; С—около 3J мм). ?—микроампула тп ЯМР шнмое количество раствора 25 мкл; ржямерм: А —16,8 см. В—S мл i 8.0 мм, DS=T25 мкл; ?—10 ммЬ Превосходны ампулы с регулируемой глубиной.

регулировать форму прямоугольных камор можао с больше*

I лоэтому оин лучше вращаются). * — вмпулл ез темного *

в вдов); размеры таги* же. так в /. 4— оншетк

l мм) и груша, применяемые в йиалиае ЯМР. Сужена

" 1 фильтровать (

ноли; 7—катушка

медленно изменяющееся поле, которое при определенных значениях напряжен» ности резонирует со слабыми магнитными полями ядер (например, протонов) образца. Частота, при которой наступает резонанс, зависит от величины поля, создаваемой катушкой ft Это поле даст основной вклад в условия резонанса. При резонансе происходит изменение ядерного магнитного диполя (илн квадру-поля), индуцирующее напряжение в катушке детектора 7 (расположенной под прямым углом к полям 6 я 4). Величина поля катушки развертки в условиях резонанса данного типа протонов образца обозначается \,. Можно представить, что ядра (протоны) в постоянном магнитном поле прецесснруют вокруг оси постоянного магнитного ноли. Приложение переменного магнитного поля под

•тот момент обозначают как резонансное значение для данного ядра. Таким образом, приемная катушка 7 должна быть расположена под прямым углом к ка-тушке развертки 8 и к постоянному полю б.

РЕЗОНАНСНЫЕ ЧАСТОТЫ ПРОТОНОВ обычных ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ НАХОДЯТСЯ В ДИАПАЗОНЕ 0—600 ГЦ (1 ГЕРЦ СООТВЕТСТВУЕТ ОДНОМУ КОЛЕБАНИЮ В СЕКУНДУ), НИЖЕ, ЧЕМ РЕЗОНАНСНАЯ ЧАСТОТА ЭТАЛОННОГО СОЕДИНЕНИЯ \„ В КАЧЕСТВЕ ЭТАЛОНА обычно ПРИМЕНЯЮТ тетраметилсилан [ТМС, (CLB).Si]. ХОТЯ, КАК ПРАВИЛО, изменяющимся ПАРАМЕТРОМ ЯВЛЯЕТСЯ ВЕЛИЧИНА НАПРЯЖЕННОСТИ ПОЛЯ, ПРИНЯТО ВЫРАЖАТЬ СИГНАЛЫ В ЧАСТОТАХ (ГЦ). ОБЫЧНО ПЕРЕВОДЯТ ЧАСТОТУ ПОЛОЖЕНИЯ ЦЕНТРА ТАКОГО СИГНАЛА В БЕЗРАЗМЕРНЫЙ параметр— ХИМИЧЕСКИЙ СДВИГ, КОТОРЫЙ ОБОЗНАЧАЕТСЯ БУКВОЙ 6:

• Эта частота называется частотой спектрометра.

6 —

? 10»

154

Глава 5

Классификация па растворимости и спектрам

155.

Риг. Я. 13. Установка ампулы с турбичкои в спектрометр ЯМР.

Рис. 5.15. Панель регулировки спектрометра ЯМР Varian ЕМ-360 (воспроизведено с разрешения фирмы Varian Associates, Palo Alto, Calif,).

НАПРИМЕР, ЕСЛИ ЧАСТОТА ОБРАЗЦА НАХОДИТСЯ НА 60 Гц НИЖЕ, ЧЕМ СИГНАЛ ЭТАЛОНА, ХИМИЧЕСКИЙ СДВИГ, ИЗМЕРЕННЫЙ НА приборе С РАБОЧЕЙ ЧАСТОТОЙ 60 МГц (мегагерц — 1 МЛН, КОЛЕБАНИЙ в СЕ» кунду), ВЫЧИСЛЯЕТСЯ КАК

J=_J?§JQI_, \cfi— 1_О М. Д. (МИЛЛИОННАЯ ДОЛЯ)

ДРУГАЯ ШКАЛА — ШКАЛА т — УПОТРЕБЛЯЕТСЯ РЕЖЕ: т — 10,00 — В

156

Глава 5

Классификация по растворимости и спектрам

167

Таблица SJ

Растворитель Иастоп-?ыя

состав, ХИММЧС ешнШ ед! ИГ ПРОТОКА о растворителе (6-Ш ала)

ГРУШИ 4 И. Д. группа В.

М- Д. ГРУШ» *, к. д.

Уксусная кис*

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы компьютерного дизайна интерьера в москве
купить оттеночные линзы ultra flex
Bodum в москве
комод трансформер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)