химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

ОВЛЕНИЯ ПАСТ, ПРИВЕДЕНЫ НА РИС. 5.6. ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ НАСТ НЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО, ЧТОБЫ ИССЛЕДУЕМОЕ ВЕЩЕСТВО ХОРОШО СМЕШИВАЛОСЬ С РАСТВОРИТЕЛЕМ. В ОБРАЗЦАХ, ПРИГОТОВЛЕННЫХ ТАКИМ СПООБРАЗЦЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ИК-СПЕКТРОВ (ИЛИ ДЛЯ ДРУГИХ ВИДОВ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА) ДОЛЖНЫ БЫТЬ ЧИСТЫМИ. ТВЕРДЫЕ ВЕЩЕСТВА НЕОБХОДИМО ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗОВАТЬ (ДО ПОСТОЯННОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ) ИЛИ ОЧИСТИТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИ, А ЖИДКИЕ ВЕЩЕСТВА— ПЕРЕГНАТЬ (ИЛИ ОЧИСТИТЬ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, ОПИСАННЫМ В ГЛ. 7).

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРОВОДИТСЯ ОДНИМ ИЗ СЛЕДУЮЩИХ МЕТОДОВ. ЖИДКИЕ ВЕЩЕСТВА ИССЛЕДУЮТСЯ НЕПОСРЕДСТВЕННО В ВИДЕ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ МЕЖДУ ПЛАСТИНКАМИ («ЧИСТЫМИ») (РИС. 5.4). РАСТВОРЫ ВЕЩЕСТВ В НЕПОЛЯРНОМ ОРГАНИЧЕСКОМ РАСТВОРИТЕЛЕ, НАПРИМЕР В тетрахлорметане, ДАЮТ СПЕКТРЫ, НЕСКОЛЬКО ИСКАЖЕННЫЕ ВСЛЕДСТВИЕ АССОЦИАЦИИ И ОБРАЗОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ АГРЕГАТОВ ТИПА РАСТВОРИТЕЛЬ — РАСТВОРЕННОЕ ВЕЩЕСТВО ИЛИ ВЕЩЕСТВО— ВЕЩЕСТВО. ПРИ ИЗМЕРЕНИИ СПЕКТРОВ В РАСТВОРАХ (РИС. 5.6) ОБЯЗАТЕЛЬНО НУЖНА КЮВЕТА СРАВНЕНИЯ! В ЛУЧ СРАВНЕНИЯ помеСОБОМ, СОХРАНЯЕТСЯ межмолекулярная АССОЦИАЦИЯ (НАПРИМЕР, ВОДОРОДНЫЕ СВЯЗИ). ОСНОВНОЕ ТРЕБОВАНИЕ К ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ ВЕЩЕСТВАМ состоит в отсутствии собственного поглощения. САМОЙ хорошей СРЕДОЙ ДЛЯ приготовления образцов является БРОМИД КАЛИЯ, КОТОРЫЙ ПРИМЕНЯЕТСЯ ДЛЯ приготовления ТАБЛЕЧОК; ОДНАКО ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТАКИХ ТАБЛЕТОК ТРЕБУЕТ СПЕЦИАЛЬНОЙ ТЕХНИКИ (РИС. 5.7) И БОЛЬШОЙ ТЩАТЕЛЬНОСТИ ВЫПОЛНЕНИЯ ВСЕХ операций.

Методика. Прежде всего необходимо убедиться, что инфракрасный спектрофотометр подготовлен к проведению анализа и предварительно прогрет. Образец для измерения спектра приготавливают в виде тонкой пленки (рис. 5.4), в растворе (10%-иый раствор для кюветы толщиной 0,1 им) иди в виде сус-пеизии Для приготовления суспензии сманивают около 1% вещества со вспомогательной средой и тщательно размельчают смесь пестиком в гладкой агатовой

Приготовляют тщательно распирая пестиком о агатовой ступке около 1,0 мг образца

(эти ко л и чес г на ориентировочные, фактически применяемые количества подбираются экспериментально) с 1(© мг высушен нога в сушильном шкафу безводного КВг. Устанавливаю* и камеру пресса одик на khutor 2 (А) и насыпают смесь внутрь камеры (В). Устанавливают второй вннт 2 к затягивают гайки 3. кик это показано ил рисунке Б. Получинный таким обреэд.1 диск из К№ устанавливают в держатель /. Следует отметить, что отсутствия полос поглощения воды (валентные колебания О-И при 3800-3000 см-' и деформационные коле.

бшшя О—Н при 1751) 1&Ш см-1) можно добиться только при очень тщательном выполнении

всех операций (например, нсполмук вякуумироваинме иресс-фориы,. высушенные njHi нагревании приспособления и т. д.). Такая специальная техника описан.» U м'игчг COTILEY Н. 7\, Infrared Spectroscopy, 2ш1 ed„ Allyn and Bacon, Boston, Copyright © 1972, cftap. % p. 4?.

148

Глава 5

ступке. На рис. 5.7 показано, как приготовляют снега, исследуемого образца с бромидом калия. Пасты с вазелиновым мгслом «иуйол», с псрфторированиыми углеводородами «флуоролуб» и гексахлорбутадиеиом исследуют в кювете, показанной на рис. 5.4, проверяют, соответствует ли шкалам прибора установил бумаги на самописце и начальное положение длины волны; точное руководство к работе для каждого конкретного типа прибора должно быть получено у руководителя. Любые изменения режима усиления и баланса или манипуляции с лучом должны проводиться только под руководством преподавателя.

Рукоятку «Регулировка 100%» (ручкой аттенюатор) устанавливают таким образоу, чтобы уменьшить потери разрешения (если процент пропускания Г слишком низок) нли поднять нулевую линию (если величина Т слишком высока). Часто допустимое начальное значение (при 4000 см-') процента пропускания может составлять примерно 85—90%. Выбирают установку щели (обычно нормальную), опускают перо самописца и а бумагу и начинают запись спектра (чем меньше скорость движения, тем ниже требования и перу и самописцу).

Обсуждение. Для получения хороших ИК-слектров в большинстве случаев приходится проводить измерения неоднократно, действуя методом проб и ошибок. Это связано с особенностями подготовленного образца (например, с непрозрачностью ласты или интенсивной окраской раствора). Точное положение полос можно получить только после калибровки спектра по стандартам (обычно по пленке полистирола). Например, если полоса полистирола при 6,24 мкм (1603 см~') смещена яа определенную величину (например, 0,05 мкм), то положение полос образца должно быть исправлено на эту величину. ИК-Спектр полистирола приведен на рис. 5.8; следует обратить внимание на значительные различия в спектрах, вызванные переходом от одной линейной шкалы к другой. Это важно, поскольку дополнительная корреляция калибровки должна делаться только для той же линейной шкалы, которая была использована при записи спектра образца. Кроме того, качественная идентификация вещества по области «отпечатков пальцев» зависит от общего вида спектра. Химик-органик обычно пользуется длинами волн (X, мкм), или чаще частотами, или волно

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 50
STK1A32SC
матрас 200 на 180
металлические шкафы многоячеечные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)