химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

т вещество; естественно, что из всех этих растворителей образец может быть опять выделен (путем выпаривания).

Из данных по растворимости в таких растворителях могут быть сделаны некоторые предварительные заключения о структуре, например диннтрофенилбензилсульфид (тиоэфир) нерастворим в воде, но удовлетворительно растворяется в полярных органических растворителях (например, в ДМСО, табл. 5.6, диэлектрическая проницаемость * 49), что дает возможность измерить

138

Главе В

Классификация по растворимости и спектрам

139

спектры ЯМР. Необходимость применения ДМСО-de, а не CDCI, указывает на присутствие в молекуле одной или нескольких полярных групп. Наконец, поскольку все растворители, указанные в табл. 5.6, используются для различных целей, то они часто встречаются в виде примесей в исследуемых соединениях.

Методика. Приведите определение растворимости в органических растворителях, применяя простые опыты, описанные для определения растворимости в воде в разд. 5.1.1. Используйте 3 мл растворителя и следующие количества органических соединений (см. табл. 5.7): Р —0,3 г (0,20 мл), ИК — 0,15 г (150 мкл), ЯМР —0,75 г (750 мкл).

Б.2. АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ С ПОМОЩЬЮ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОВ

В данной книге не будут подробно рассматриваться теория инфракрасных спектров и соответствующие спектрометры. Введение и углубленная теория ИК-спектров (и приборов) изложены во многих книгах (гл. 10), начиная от книги Моррисона и Бойда (глава в курве органической химии) до книги Беллами и • Конлн, посвященной только ИК-спектрам, а также в руководствах по инструментальному анализу. Следует отметить, что ИК-спектроскопия — очень чувствительны! метод для определения кратности связи и состава функциональных групп. Таким образом, ИК-спектроскопия в значительной мере служит в качестве метода функционального анализа. Часто на основании ИК-спектров можно сделать выводы и о всей структуре соединения.

На рис, Б.2 показана принципиальная схема ИК-слектрометра, из которой ясно видно, как действует прибор. Рассмотрим очень кратко оптическую и электрическую ежвын инфракрасного спектрометра. Свет от источника излучения, роль которого, может выполнять раскаленная металлическая нить, с помощью зеркала направляется через образец и кювету сравнения, Оба этих пучка излучения системой зеркал направляются на прерыватель. Зеркала и прерыватель формируют одни луч, который представляет собой последовательность импульсов от луча, проходящего через образец, и от луча сравнения. Этот «прерывистый» луч зеркалами фокусируется на входную щель моиохроматора. До моио-хроматора этот луч включает излучение всего диапазона энергии, испускаемой источником излучения. С помощью дифракционной решетки (или призмы) луч разделяется в монохроматоре таким образом, что в каждый момент (в соответствие с положением решетки) на выходную щель и на детектор "направляется излучение с одной определенной энергией. Если поток света содержит излучение, которое частично поглощается образцом, то это поглощение воспринимается детектором как отличное от нуля возмущение. Это возмущение детектор преобразует в электрический импульс и передает на сервомотор. Последний с помощью аттенюатора выравнивает интенсивности рабочего луча и луча сравнения. Таким образом, путем детектирований инфракрасного поглощения и компенсацией луча сравнения, осуществляемой с помощью электрической схемы, детектор все время поддерживает результирующий составной луч на оптическом иуде. На самописец подаются два различных сигнала. Один из них отражает изменение г положении дифракционной решетки (иди призмы), связанное электрически

140

Г Айва 5

Классификация по растворимости и .гактрам

142

Глава S

Клаесификацш по растворимости и спектрам

143

е разверткой но оси абсцисс (т. е, записывает рассматриваемые энергии или длины волн), другой связан с положением аттенюатора, т. е. является мерой величины поглощения (откладываемой по ординате).

В ОСНОВНОМ МЫ БУДЕМ РАССМАТРИВАТЬ ЗДЕСЬ ВОПРОСЫ, СВЯЗАННЫЕ с ПОДГОТОВКОЙ И СНЯТИЕМ ИК-спектров ОБРАЗЦОВ (РИС. 5.3). ПРИ двухлучевой ТЕХНИКЕ РЕШСТРАЦИИ СПЕКТРОВ ВАЖНО СООТНОШЕНИЕ ПОГЛОЩЕНИЯ КЮВЕТЫ с ОБРАЗЦОМ С ПОГЛОЩЕНИЕМ КЮВЕТЫ СРАВНЕНИЯ, В КОТОРЫХ НАХОДИТСЯ ЧИСТЫЙ РАСТВОРИТЕЛЬ ИЛИ ВОЗДУХ.

стгнк>, ftepXhK

KiCI мельэя скрести и увлажнить; держат!, их нужно ОСТОРОЖНО за край.) КЛАДУТ ИРОКЛАЛХУ на НИЖНЕЕ ОХОГАЬО и капают несколько капель МБРЯЧНА; ^ля СРАВНИТЕЛЬНО НЕЛЕТУЧИХ или вязких жи^ка-CREIT прокладку ножва не применять. Сй„мтлетучие 1» НДХОСТН СЛЕДУЕТ АНАЛИЗИРОВАТЬ я ЗАХРЫИАЮЫПХЕЯ жидкостных кюветах (РНС. М»), Зятем КЛАДУТ верхнюю ПЛА-РЕИОВУЮ прокладку И И ЧЕСКУ** ПЛАСТИНУ; тщательно дата, и ВЛИТ гайки до тех нор, 1ШК8 образец не СУДЕТ равномерно ря\ ПРЕДЕЛЕ» МЕЖ*,) ОВОШХАЫП Не следует NE/'RR*VK-тть tuuKii. yen шк .уте 'цшводт к рас-зркскшнтшп солгегнх пяапинпк.

ЩАЕТСЯ КЮВЕТА С ЧИСТЫМ РАСТВОРИТЕЛЕМ, ИМЕЮЩАЯ ТАКУЮ ЖЕ ТОЛЩИНУ, КАК И КЮВЕТА С ОБРАЗЦОМ. ОБЛАСТИ СОБСТВЕННОГО ПОГЛОЩЕНИЯ ОБЫЧНЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ и ВЕЩЕЕ.В, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ДЛЯ ПРИГОТ

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
термостат кр 61
стол для кухни купить в москве
полировка ceramic pro 9h
самоклеящиеся на окна с рекламой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)