химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

центрированной серной кислоте. Способность растворяться в серной кислоте или признаки реакции с серной кислотой указывают на присутствие атома кислорода или н-Р

Рис. 5.1. Клаесиф—^^2^^^^

Гя —хКИвГГднГиз классов,;^,-растворимо, г. р.-ие

растворимо»

реакционноспособной углеводородное^У^»™^М^

пой связи или легко сульфирующегос^ , ^Г^дразде!

= SSSSTc = снр=Д^ да к—

соединения, растворимые и в фосфорной и в серной

Глава 5

Классификация по растворимости и спектрам

121

относятся к классу N|, а вещества, растворяющиеся только в фосфорной кислоте,— к классу N2. Соединения, имеющие слишком низкую основность для растворения в серной кислоте, относятся к классу I (инертные соединения).

Ввиду того что растворимость соединений в воде не позволяет получить информацию о присутствии в них кислотных или основных функциональных групп, такая информация может быть получена при испытании их водного раствора лакмусом или индикаторной бумагой. Отметим, что во всех случаях следует проверить поведение вещества и по отношению к 5%-ной соляной кислоте, и к раствору гидроксида натрия, поскольку молекула может содержать одновременно и кислую и основную функциональные группы (класс Ai — В) илн А2 — В).

Более детально классы растворимости рассмотрены ниже.

Определение растворимости

Методика определения растворимости в воде. В маленькую пробирку помещают С,2 мл жидкого вещества (или 0,1 г твердого вещества) и добавляют порциями 3 мл воды. После прибавления всего растворителя энергично встряхивают пробирку, причем смесь должна все время сохранять комнатную температуру. Если вещество полиостью растворится, то оно считается растворимым.

Твердые вещества следует тщательно измельчить для увеличения скорости растворения. Если твердое вещество не растворяется сразу в воде или эфире, то иногда рекомендуется осторожно подогреть смесь. Если при этом растворимость увеличится, то жидкость опять охлаждают до комнатной температуры, встряхивая пробирку для предотвращения пересыщения. В таких случаях для ускорения кристаллизации полезно добавить в охлажденный раствор кристаллик твердого вещества. Навеска вещества должна составлять 0,10 г с точностью до 0,01 г.

Жидкости удобнее отмерять градуированной пипеткой, которая обеспечивает точное намерение прибавленного объема. Если имеются две бесцветные жидкие фззы, расположенные друг над другом, то часто невозможно увидеть границу их раздела и создается впечатление, что присутствует лишь одна фаза. Для того чтобы избежать такой ошибки, энергично встряхивают пробирку; это делают и в том случае, когда кажется, что неизвестная жидкость растворилась полностью. Если присутствуют две фазы, то раствор становится мутным. В редких случаях, когда две бесцветные фазы имеют одинаковые показатели преломления, присутствие второй фазы невозможно определить, даже применяя нее меры предосто-рожности.

Киглотио-осиовиые свойства растворимых в воде соединений определяют с помощью лакмусовой бумажки; соединения с рКа -С 8 попадают в класс SA (табл. 5. 1 и рис. 5.1.). Соединения с рЛ'ь < 9 относятся к классу St. Следовательно, фенолы е рА. выше 10 в водных растворах имеют слишком слабую кислотность (рН около 5} дли того, чтобы вызвать покраснение лакмуса. Лакмус краснеет при рН -< 4,5 и становится синим при рН > 8,3. По той же причине ароматические амины, такие, как анилин, в водном растворе являются слишком слабыми основаниями, чтобы вызвать синюю окраску лакмуса. Боле* точные определения могут быть сделаны с помощью индикаторной бумаги для измерения рН, однако удобнее применять дополнительные тесты, обсуждаемые в гл. 6.

Методика определения растворимости в эфире. Используют такие же количества вещества и растворителя (в данном случае эфира), как описано при определении растворимости в воде,

Методика определения растворимости

нациях. Используют такие же количестпа ОС-ШССТВЙ и растворителя, как описано в предыдущих методиках.

Для определения растворимости в растворах гидроксида натрия, бикарбоната натрия или в соляной кислоте тщательно встряхивают смесь, отделяют водный раствор от нерасгиорившегося остатка (если надо, фильтруют) и нейтрализуют раствор кислотой или основанием. Очень тщательно исследуют раствор, чтобы определи», не выделилось ли неизвестное вещество. Даже легкое помутнение нейтрализованного раствора свидетельствует о выделении вещества и должно рассматриваться как положительная реакция.

При определении растворимости в кислоте или щелочи смесь не подогревают, чтобы не вызвать гидролиза. При тщательном перемешивании смеси необходимое дли растворения время составляет I—2 мни.

Часто одну и ту же порцию вещества можно использовать для испытания растворимости в нескольких различных растворш-елих. Так, если обнаружено, что вещество нерастворимо в воде, то для этой же пробы можно оценить растворимость в разбавленном растворе гидроксида натрия. Для эгого к смеси прибавляют 1 мл 20%-иого раствора гидроксида натрия и получают в результате 4 мл смеси, содержащей 5% гидроксида

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять в аренду экран для проектора
Фирма Ренессанс: лестница в дом входная - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло клио цена
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на как выбрать компьютер - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)