химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

авшийся после отбора пробы на

иод раствор обрабатывают нитритом натрия и экстрагируют иод

четырежхлористым углеродом. Затем раствор кипятят I мин. После

охлаждения к 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл четыреххлористого углерода и 2 капли хлорной воды. Коричневое окрашивание слоя четыреххлорнстого углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после проведения проб на иод и бром, разбавляют до объема 60 мл, добавляют 2 мл концентрированной

серной кислоты и 0,5 г персульфата калия (KjSsOs). Затем раствор кипятят 5 мин и после охлаждения добавляют раствор- нитрата серебра, Образование белого осадка указывает на наличие хлора.

Можно также применять аналогичную реакцию, в которой персульфат калия и серная кислота, применяемые для окисления хлорид-иона, заменены диоксидом свинца (РЬОг) и ледяной уксусной кислотой.

ж) Хлор в присутствии азота, серы, брома и иода. Примерно

10 мл фильтрата после разложения органического соединения с

натрием подкисляют разбавленной азотной кислотой и кипятят

для удаления сероводорода и цианистого водорода. Затем добав.ляют 0,1 М раствор нитрата серебра в количестве, достаточном

для полного осаждения всех галогенов в форме галогенидов серебра, и осадок отделяют. Если присутствуют и азот и сера, то

осадок кипятят 10 мин с 30 мл концентрированной азотной кис.лоты для разложения тиоцианата серебра. Затем смесь разбавляют 30 мл дистиллированной воды и фильтруют. Далее осадок

галогенидов серебра кипятят с 20 мл 0,1%-ного раствора гидроксида натрия в течение 2 мин. Раствор фильтруют, фильтрат подкисляют азотной кислотой и добавляют раствор нитрата серебра. Образование белого осадка указывает на наличие хлора.

з) Фтор. Примерно 2 мл раствора, полученного после разложения органического вещества натрием, подкисляют уксусной

кислотой. Раствор кипятят, затем охлаждают и одну каплю его

помещают на ализарин циркониевую индикаторную бумагу. Изменение красной окраски бумаги до желтой указывает и а присутствие фтора. Индикаторную бумагу готовят, пропитывая ку?сочки фильтровальной бумаги раствором, составленным из 3 мл

1%-ного раствора ализарина в этаноле и 2 мл 0,4%-ного раствора хлорида или нитрата циркония. Окрашенную в красный цвет

'бумагу высушивают, а непосредственно перед употреблением смачивают каплей 50%-ной уксусной кислоты.

?4.1.2. Определение металлов и других неорганических элементов

Металлы и другие неорганические 'элементы могут быть оп-'редолены стандартными методами качественного анализа *. Эти методы были модифицированы для проведения элементного

108

Глава 4

Определение молекулярной формулы

109

анализа металлов, входящих в состав органических соединений *, Можно также применять спектральные методы анализа неорганических элементов **. В большинстве случаев спектральные методы определения проводить значительно лете, и они дают более надежные результаты, чем «мокрые» реакции на присутствие тех же элементов.

4.2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ 4.2.1. Метод сожжения я другие сходные методы анализа

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения илн иными родственными методами ***. После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдеиа (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдеиа помещают стружки парафина.

Рассматривая пробу через увеличительное стекло, можно убедиться в том, что она не содержит волокон фильтровальной бумаги или других посторонних примесей такого рода. Обычно для определения С и и необходимо около 5 мг пробы. Еще по 5 мг вещества требуется для каждого дополнительного анализа (например, на серу, галоген, дейтерий и т. п.). Типичная схема прибора для анализа органических соединений приведена на рис. 4.2. Водород и углерод определяют по количеству продуктов сгора-пи к анализируемого вещества — воды и углекислого газа. Анализ

пистолст Абдергальдеиа (]

Theo

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
в киме лесное озеро
гироскутер smart avatar
билеты на концерт в москве на 30 апреля 2017года
чугунные лавки бу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)