химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

я азота, К 2 мл раствора, полученного после разложения анализируемого вещества, добавляют 2 капли раствора полисульфида аммония и смесь выпаривают на паровой бане досуха. Затем добавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты, раствор подогревают и фильтруют. К фильтрату добавляют несколько капель раствора хлорида железа(Ш). По-явление красного окрашивания указывает на наличие азота.

NaSCN-f (NHtbSj,-, Na,[FeНекоторые нитросоединения при обработке гидроксидом натрия образуют оранжевые или красные комплексы (разд. 6.17.1). Амиды и имиды при действии гндроксида натрия могут отщеплять аммиак или амины (разд. 6.12.3). Эти реакции, по существу, позволяют определить тип функциональных групп, которые могут содержать азот. Поэтому присутствие этих групп следует ожидать при положительных реакциях на азот.

Галогены, а) Примерно 2 мл раствора, полученного при разложении исследуемого вещества натрием, подкисляют разбавленной азотной кислотой и осторожно кипятят несколько минут, чтобы удалить цианистый водород или сероводород, которые могут присутствовать в растворе*. Затем добавляют несколько капель 0,1 М раствора нитрата серебра. Появление белого или желтоватого осадка свидетельствует о присутствии хлора, брома или иода. Хлорид серебра окрашен в белый цвет, бромид серебра — в бледно-желтый, а иодид серебра имеет желтую окраску. Если появляется лишь легкая муть или опалесценция, то это может быть связано с наличием примесей галогенов в реактивах или в стекле пробирки, использованной для проведения реакции с натрием **.

б) Проба Бейльштейна. Коней медной проволоки изгибают в маленькую петлю и прокаливают ее в пламени бунзеновской горелки до исчезновения зеленой окраски пламени. Охлаждают проволоку, погружают в исследуемое вещество и нагревают во внешней зоне пламени бунзеновской горелки. Зеленое окрашивание пламени свидетельствует о наличии галогенов.

Эта реакция обладает исключительно высокой чувствительностью. Поэтому ее результат всегда следует перепроверять с помощью реакции с нитратом серебра (образуются галогениды серебра), так как самые незначительные следы содержащих галогены примесей достаточны для того, чтобы дать зеленую окраску пламени. Очень легколетучие жидкости могут полностью испаряться до того, как проволока будет достаточно разогрета для их разложения. В таких случаях проба Бейльштейна дает отрицательный результат.

Зеленое окрашивание пламени вызывают и некоторые азотистые соединения, не содержащие галогенов. Среди них можно указать производные хинолина и пиридина, органические кислоты, карбамид и цианид меди. Некоторые неорганические вещества также окрашивают пламя в зеленый цвет.

В качестве контрольного соединения рекомендуется применять л-бромбензолсульфонамид (т. пл. 166°С). Это вещество может быть подвергнуто разложению с натрием с последующим определением азота, брома и серы с помощью реакций, описанных в разд 4.1.1.

106

Глйва 4

Определение молекулярной формулы

107

в) Бром и иод. В пробирку помешают примерно 3 мл раствора, полученного после разложения органического вещества сплавлением с натрием, подкисляют 10%-ной серной кислотой и кипятят несколько минут. После охлаждения раствора добавляют 1 мл

четыреххлорнстого углерода и 1 каплю свежеприготовленной

хлорной воды*. Пурпурное окрашивание слоя четыреххлорнстого

углерода указывает на наличие иода.

2NaI + СЬ(НгО) —> 2NaCi + 1,(ССЦ)

Продолжают по каплям прибавлять хлорную воду, встряхивая раствор после каждого прибавления. Пурпурная окраска постепенно исчезает и сменяется красновато коричневой, что указывает на присутствие брома.

is(cci.) + спад) —? 21С1

2N«Br + Ci2(H„0) — * 2NaCl + Brs(CCl,)

г) Бром. Помещают в пробирку 3 мл раствора, полученного

после разложения органического вещества с натрием, и добавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты и 0,1 г диоксида свинца. К

отверстию пробирки прикладывают фильтровальную бумагу, смоченную 1%-ным раствором флуоресцеина, и нагревают содержимое пробирки до кипения. При наличии брома его пары вызывают переход желтой окраски флуоресцеина в розовую вследствие образования эозина. Хлориды и цианиды не мешают проведению этой реакции, а иод вызывает коричневое окрашивание

бумаги.

д) Хлор. Если описанные выше реакции дали отрицательный

результат, а при действии раствора нитрата серебра на раствор,

полученный после разложения с натрием, выпадает обильный белый осадок, то это указывает на присутствие хлора. Если было

установлено наличие хлора или брома в исследуемом органическом веществе, то для установления присутствия хлора применяют один из следующих тестов.

е) Хлор, бром и иод. Около 10 мл фильтрата после разложения натрием подкисляют 10%-ной серной кислотой. Раствор

кипятят несколько минут, охлаждают и проверяют на присутствие иода, добавляя к 1 мл раствора 0,5 мл четыреххлорнстого

углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Пурпурное окрашивание слоя четыреххлорнстого углерода указывает на

наличие иода. В этом случае ост

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
этажерку купить
Магазин КНС цифровые решения 3d принтер ювелирный купить - специальные условия для корпоративных клиентов.
машину на свадьбу с водителем москва
демисезонный конверт casualplay footmuff bultaco

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)