химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

50 мг порошкообразной ** сахарозы, после чего пробирку еще раз подогревают. Добавление у козлиной выше смеси повторяют еще дважды, после чего дио пробирки разогревают до темно-красного каления. Затем дают пробирке остыть и добавляют в Bee 1 мл этанола для растворения непрореа-гировавшего иатрня. Еще раз иагрееают пробирку до теиио-красиого каления и горячую бросают в небольшой стакан, содержащий 20 мл дистиллированной воды (осторожны). При последнем нагревании у выходного отверстия пробирки могут вспыхнуть пары этанола —иа результаты анализа это не влияет. Пробирку в стакане с водой разбивают стеклянной палочкой, раствор нагревают до кипения и фильтруют. Фильтрат должен быть бесцветным; сто используют для проведения специфических реакций на различные элементы. Эти реакции описана

Метод Б. В небольшую пробирку из стекла пирекс размером 100 X 13 мм помещают 10 мг твердого неизвестного вещества или около 0,01 мл (10 мкл) жидкости и соежеотрезаиный кусочек металлического натрия величиной с горошину и массой около 50 мг (ссторожмо!) Пробирку нагревают, как указано в описании метода А. Раскаленный обугленный остаток охлаждают до комнатной температуры. Дли полного растворения избытка натрия добавляют несколько капель метанола и перемешивают. Эту операцию повторяют до тех нор, пока не прекратится дальнейшее выделение пузырьков водорода. К полученному раствору добавляют около 2 мл дистиллированной воды, затем раствор

(добавить несколько кусочков фаянса, пемзы или стеклянных палочек! труют. Фильтрат должен быть бесцветным. Его используют для проведения описанных ниже специфических реакций на различные элементы. Если на этой фазе анализа имеются признаки неполного разложения пробы (окрашенный фильтрат), то необходимо повторить весь описанный, выше процесс разложения с новой порцией неизвестного вещества.

Если при добавлении первой порции неизвестного вещества при разложении с натрием происходит бурная реакции или взрыв, процесс разложения прерывают и около 0,5 г неизвестного вещества восстанавливают при осторожном кипячении с 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 г цинковой пыли (осторожно!). При выполнении этой операции раствор не следует нагревать очень силы», так как это может привести к потере вследствие испарения некоторых веществ, например ацетатов аминов с низкой молекулярной массой. После растворения большей части добавленной цинковой пыли смесь выпариваю? досуха и сухой остатов подвергаю! разложению с помощью описанных выше методов А и Б.

Для разложения органических веществ можно использовать также процессы, включающие сплавление со смесями магния и поташа* или цинка и оксида кальция**.

Специфические реакции на различные элементы

Сера, а) Несколько миллилитров раствора, полученного после разложения исследуемого органического вещества, подкисляют уксусной кислотой и добавляют несколько капель раствора ацетата свмнца(П). Выпадение черного осадка сульфида свинца указывает на присутствие серы;

Na2S + РЬ(ООССН,Ь

|PbS +2CHsCOONa

черный осадок

Na2S + Na2[Fe(CNb(NO)l

ннтропрусенд

натрия

б) К другой порции фильтрата объемом 1 мл, полученного при разложении с натрием, добавляют 2 капли разбавленного раствора нитропруссида натрия. Появление глубокой сине-фиолетовой окраски указывает на присутствие серы.

N«,[Fe(CN)5(NOS)I + 2NaOH

сине-фиолетовый

«тноннтрокомплекс»

Азот. Для определения азота необходимы следующие реактивы: 1,5%-ный раствор ft-нитробензальдегида в 2-метокснэтаноле (ме-тшщеллозольве), 1,7%-ный раствор о-динитробензола в 2-мет-оксиэтаноле (метилцеллозольве) и 2%-ный раствор гидроксида натрия в дистиллированной воде.

Bttier ft П., Barkenbm С, Ind. Eng. Chan, Anal. Ed., », 135 (1937).

E. L, Qoutd C. W., Swift E, H., Niemann C, Ind Eng. Cliera,,

Anal.

Методика определения*. В маленькую пробирку помещают 1 мл раствора п-иитробенэадьдстида, I мл раствора о-динитробензола и 2 капли раствора гидроксида иатрня. Затем добавляют 2 капли фильтрата после разложения с натрием. В присутствии цианид-ионов, образовавшихся из азотсодержащих функциональных групп анализируемого вещества, возникает соединение, окрашенное в интенсивный пурпурно-синий цвет. Желтое или коричневое окрашивание соответствует отрицательной реакции. Эта реакция на азот значительно более чувствительна, чем реакции образования берлинской лазури или турнбулевой синя, описанные в предыдущих изданиях настоящей книги.

104

Определение молекулярной формулы

106

Эта реакция может быть проведена в присутствии сульфида натрия или г« логеиидов натрия, которые могут образоваться при разложении органического вещества, содержащего серу илн галогены.

Продукты приведенных выше реакций позволяют объяснить причину высокой чувствительности такого метода определения азота. Подкислен пс раствора, в котором присутствует указанный днаниои сине-фиолетового цвета, при-нодит к появлению желтой окраски о-иитрофеиилгндроксщ1ам нна, являющегося кислотно-основным индикатором;

НаСМ + (NH,),SX 6NaSCN+ F*C1,

Второй способ обнаружени

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси машины премиум класса москва
кабель ввгнг(а) 3х2.5 ок-0.66 (бух. 200) дмитров-кабель
матрасы askona
где заказать большую наклейку на стену с хоккеистом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)