химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

я фирмы Varian Instruments Division, Palo Alto, Calif.). Вндны молекулярные поиы при m/e = I00, пики М+ 1 при гп/е^Ш1 и (для Б) базовый (наиболее нлтеиетшлиВ) пш жри т/е «=43 (соответствует СН3СО+).

случаев молекулярный ион может и не входить в группу сопутствующих ему ионов.

Методика анализа. Основные узлы масс спектрографа и приемы работы с ним изображены на рис. 3.34—3.40. После удаления следов предыдущей >тробы (рис. 3.35) закрывают обогреваемый вентиль откачки на устройстве напуска. Пробу помещают (рис. 3.36) в зонд для ввода образцов и вводят ее в обогреваемое устройство и а пуск а. Устанавливают такую скорость натека нив (рис. 3,37) из устройства на пуска в ионный источник, которая обеспечивает измеримое давление паров пробы. Эту скорость нйтекания подбирают методом

4 3.1. 33S

Предварит-CAbf-me исследование, оценка частоты 99

щюС и ошибок. Устанавливают эиерппи noHii.-uipvMiueia i v 1*ья -лк мронов, равную, например, 70 эВ (рис. 3.38J, начальное значение массы прр регистрации мясе-спектра [например, 50 а. с v. (ак-миых единиц ли.лк), рис, 3.39] и скорость сканирования (например, 10 a. t, М.»'АШН). Вын-чанл самописец и нажимают кнопку начала сканирования (рнс. З.Щ, Уааквшшьают амплитуду регистрируемого спектра так, чтобы наиболее ни гене иг ни и пик ) честился D пределах шкалы прибора, На масс-спентрпл'*! уьх с линейной зависимостью региРнс. 3.40. Включение сам описи, я и запуск системы сканирования (нажатием стар-то иой киосм!) (sueпроизведено с разрешения фирмы Varian Instruments Division, Palo Alto, Calif,).

стрируемого массового числа от времени отмечают на диаграмме значения массовых чисел в соответствии с выбранной скоростью сканирования. При этом массу молекулярного иона легко определить прямым подсчетом.

Обсуждение результатов. Если вблизи молекулярного иона наблюдается группа пиков, то она может оказаться полезной для определения молекулярной формулы. Этот вопрос подробнее обсуждается в гл. 4, Полезны также и массы фрагментных ионов, 'обсуждаемые далее в гл. 6.

Рис, 3.39. Установка начальной точки сканирования (поспроизведено с разрешения фирмы Varian hiblinn.et ts Dhision, Pf lo Alio, Calif.).

Глава 4

Определение молекулярной формулы

После того как доказана чистотл органического соединения

и определена его молекулярная масса (гл. 3), необходимо установить молекулярную формулу исследуемого вещества. Даже в том случае, если определена простейшая эмпирическая формула, сопоставление ее с молекулярной массой позволяет установить истинную молекулярную формулу (см. ниже). В настоящей главе вначале изложены методы, позволяющие выяснить, какие элементы входят в состав данного органического соединения (качественный анализ), а затем обсуждаются методы, дающие количественную информацию о содержании каждого элемента в изучаемом веществе (количественный анализ).

4.1. КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ

Химики-органики обычно не применяют какие-либо химические реакции на углерод, водород и кислород. Однако во многих случаях весьма важно определить присутствие в составе исследуемого органического соединения других элементов — азота, серы, фтора, хлора, брома и иода. Обычно эти сопутствующие элементы определяют непосредственно с помощью «мокрых» химических реакций после отщепления этих элементов при сплавлении исследуемого вещества с натрием. Многие из таких химических реакций очень чувствительны. Поэтому все используемые в них водные растворы должны быть тщательно приготовлены с применением дистиллированной или, лучше, деионизованной воды. Вещества, которые при выполнении пробы на горючесть показали признаки наличия взрывчатых свойств, либо не следует вообще анализировать путем сплавления с натрием, либо нужно анализировать микрометодом, описанным ниже. О некоторых веществах достоверно известно, что они реагируют с расплавленным натрием со взрывом; это нитроалканы, органические азиды, диазоэфиры, соли диазония и некоторые органические полигалоидные соединения (хлороформ, четыреххлористый углерод). При проведении реакции сплавления с натрием следует обязательно надевать защитные очки с боковыми щитками. При этом необходимо заботиться о безопасности соседей по рабочему месту и не направлять в их сторону отверстие реакционного сосуда, в котором производится сплавление с натрием.

При всех реакциях, в которых определенность результатов вызывает малейшие сомнения, следует проводить контрольные опыты. Так, например, если нет уверенности в достоверности иаОпределение молекулярной формулы

102

Глава 4

Определений молекулярной формулы

103

Метод А*. Натрий. Небольшую пробирку из легкоплавкого пекла размером! 100X13 мм закрепляют в вертикальном положении с помощью зажима Еун-зеиа со снятыми резиновыми обкладками, В пробирку помещают кусочек чип ого металлического натрия размером около 4 мм. Нижнюю часть пробирки нагреваю! до тех нор, пока натрий не расплавится и о пробирке начнут подниматься, его пары. Затем в пробирку вносят одну треть смеси 0,1 г изучаемого соединения примерно с

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
костюмы ветрозащитные в ижевске
Магазин KNSneva.ru предлагает плоттер это - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!
обучение массажу
другой киркоров шоу 30.10.2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)