химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

лся бы на диаграммной ленте самописца. (На рис. 3.27 видна рукоятка переключении диапазонов чувствительности, а на хроматограмме рис. 3.29 указаны моменты переключения.) Время, прошедшее с момента ввода пробы до регистрации максимума данного пика, назьшжтси Е^ременем удерживаний соотиет-ствующего компонента. После того как закончилось элюпрованис всех компонентой анализируемой пробы, выключают хроматограф. При этом сначала отключают ток питания нитей детектора и лишь после этого снижают до минимума скорость потока газа-носителя.

Обсуждение. Времена удерживания или объемы удерживания, равные произведению времен удерживания на объемную скорость газа-носителя, являются величинами, характерными для анализируемых веществ. Однако следует иметь в виду то обстоятельство, что точное совпадение таких характеристик с величинами, приведенными в литературе, маловероятно, поскольку для этого

Рис, 3.28. Газовый хроматограф с самогош.ущрм регистратором Прибор марки 650 фирмы GOW-MAC с самописцем фирмы Honeywell (США).

* Если при включении тока питания нитей детектора через него не пропускать инертный iаз, то весьма вероятно, что нити детектора будут разрушены и прибор выведен из строя.

88

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

89

5*

Is

Р. требуется строгое воспроизведеи ние слишком большого числа пе| ременных параметров. Однако

1 если при вводе смеси вещества

| предполагаемого строения с заF ведомым образцом той же струк| туры на хроматограмме будет

К, зарегистрирован лишь один четЯ кий пик, то это является веским

я доводом в пользу идентичности

1 двух сравниваемых соединений.

| Такие смеси следует анализироg вать как на полярной, так и на

g. неполярной газохроматографичек ской колонке. С помощью газовой

* хроматографии удобно наблю= дать ход той или иной химической

§ я реакции (содержание исходных,

§ ^ конечных и побочных продуктов

= ?, и т. п.), а также контролировать

g j; чистоту различных веществ.

g Е Если данный пик соответству* | ет какому-либо одному компоненff| ту изучаемой смеси, то площадь

| к под этим пиком пропорциональна

я g числу молей данного вещества.

° " Так, например, на' рис. 3.29 эти

? * площади могут быть определены

gg путем измерения высот пиков во(3 3 ды и амина и перемножения их на

ширину пиков, измеренную на

| середине их высоты *. Площадь

g пика воды нужно умножить на 8,

t так как он зарегистрирован при

2 '/а той чувствительности самопис| ца. при которой был зафиксироg- ван пик амина.

.g Для количественных изменеg ний в газовой хроматографии

* Такой истод измерения площадей пиков называется триангуляцией. Его следует применять лишь в том случае, если эти пики полностью симметричны. (Хроматографии еехие пики могут быть приближенно заменены треугольником также и в том случае, когда они несимметричны.— Прим. ред.)

весьма пажен мольный отклик (МО), представляющий собой величину площади пика на 1 моль соответствующего ему вещества. Мольный отклик может быть рассчитан по следующей простой

формуле:

площадь пика

число молей вещества

Мольный отклик обычно выражают в см2/моль. Во всех возможных случаях следует определять мольный отклик компонентов, регистрируемых на газовой хроматограмме. Это можно сделать, осуществляя хроматографию известных объемов стандартных растворов каждого компонента. В дальнейшем найденные величины мольного отклика используют для того, чтобы переводить площади пиков всех компонентов смеси в числа молей этих веществ, что позволяет далее рассчитать их содержание в смеси в мольных процентах.

3.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

Здесь будут рассмотрены пять методов определения молекулярной массы: метод Раста (определение депрессии температуры замерзания), парофазная осмометрия, масс-спектрометрия, определение эквивалента нейтрализации и числа омыления. Метод Раста требует крайне простого оборудования. Кроме того, он часто оказывается полезен для тех веществ, молекулярную массу которых невозможно измерить масс-спектрометрически. Результаты, получаемые по методу Раста, в большинстве случаев оказываются лишь приближенными, поэтому описание техники проведения измерений по этому способу здесь не приводится *. Осмометрия в паровой фазе и масс-спсктрометрия требуют применения очень сложных приборов. Наиболее точные значения молекулярной массы, а часто молекулярная формула и структура вещества, могут быть получены с помощью масс-спектрометрни. Однако молекулярные массы веществ, термически нестойких, имеющих слишком малую упругость пара или не образующих стабильных молекулярных ионов, нельзя измерить с помощью масс-спектрометрин и приходится прибегать к другим методам измерения. С помощью* методов титрования определяют эквиваленты нейтрализации (для числот и аминов) и числа омыления (для сложных эфиров). Однако эти методы обязательно требуют информации о числе и характере функциональных групп, присутствующих в молекуле данного неизвестного соединения. Поэтому эти методы обсуж

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда мониторов москва
Компания Ренессанс: лестница металлическая уличная - доставка, монтаж.
кресло 848
хранение вещей в москве цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)