химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

наблюдается только один газохроматографнческий пик, то это является веским свидетельством в пользу достаточной чистоты исследуемого соединения. Понятно, что изучаемые пробы должны быть достаточно термостойкими, чтобы выдерживать условия газохро-матографического анализа.

Упрощенная схема прибора для газовой хроматографии — газового хроматографа показана на рис. 3.26.

Этот прибор состоит из источника газа-носителя 4 (рис. 3.26), обычно гелия или реже азота. Гелии применяют для этой цели, потому что он достаточно

инертен и обладает высокой теплопроводностью. Для контроля скорости потока

газа-носителя обычно служит редуктор 5, устанавливаемый на баллоне со сжатым газом, и регулирующие устройства в самом приборе, подающие газ с

постоянной скоростью в точке 7 Ввод пробы осуществляется при помощи

устройства (рис, 3.26) или Л й В (рис. 3.28). Типичное устройство такого рода

представляет собой штуцер с отверстием, закрытым навинчивающимся металлическим колпачком, прижимающим резиновую или пластиковую прокладку. Через

имеющееся в колпачке отверстие прокладку прокалывают иглой шприца, с помощью которого изучаемую пробу вводят в колонку 2, нагреваемую до желаемой температуры с помощью термостата 3. Колонки 2 представляют собой металлические или стеклянные трубки, заполненные твердым носителем с неподвижной жидкой фазой. Чаще всего употребляют жидкие фазы, перечисленные

в табл. 3.10. Для удобства размещения в термостате колонка может быть свернута в спираль, после чего ее присоединяют между устройством для ввода пробы и детектором /. Детектор - устройство, вырабатывающее электрический

матографии по газ©«гнал при выходе из колонки разделенных фракций анализируемой пробы. Наиболее распространенными видами детекторов являются детектор по теплопроводное™ и пламенно-ионизационный. Детектор по теплопроводности измеряет изменения теплопроводности газа-носителя, окружающего нагреваемую

84

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

85

электрическим током металлическую проволоку. Эти изменения теплопроводности зависят от содержания в газе компонентов анализируемой пробы. Далее изменения теплопроводности преобразуются в электрический сигнал, регистрируемый самописцем. В пламенно-ионизационном детекторе концентрацию компонентов пробы в газе-носителе измеряют, сжигая их в небольшом водородном пламени. Пои этой измеряется количество образующихся ионов.

Методика анализа. Большинство приборов для газовой хроматографии имеют один прибор для измерения температуры в сочетании с переключателей, позволяющим выбрать тот узел хроматографа, температура которого должна

?

jd=5i

х2х

носителем; 5—редуктор; §—устройство для ввода проб; 7—тройник.

быть проконтролирована и данный момент (рис. 3.27). Детектор и устройство

для ввода пробы должны постоянно находиться в нагретом состоянии. Эти устройства разогреваются до постоянной температуры очень медленно (в течение ночи). Обычно их поддерживают при температуре, на несколько десятков градусов более высокой, чем температура колонки. Температуру колонки чаще всего устанавливают на 10—20°С выше температуры кипения представляющего наибольший интерес компонента пробы *. Однако температура колонки всегда должна быть ниже верхнего предела рабочих температур применяемой неподвижной фазы (табл. 3.L0). Обычно температуру колонки устанавливают в пределах от 50 до 200°С. Соответственно температура устройства для ввода проб к детектора может составлять 80—250°С Попятно, что выбор температуры анализа зависит от устойчивости анализируемой пробы. В приборах с детектором по теплопроводности до качала работы, прежде чем включить ток питания нитей детектора (моста), путем проверки показаний манометров на баллоне

86

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

В7

ш г

с газом-носит/ссм и ta егмим хроматографе необходимо ибедитыя в юм, что через детектор протекает поток гелии *. Кроме того, на выходе газа из детектора необходимо установить юмернте.чш, расхода с мыльной идейкой Остановив желаемjю скорость гтогока и.ня.-иосюехн, рключают ток пнтглия чос.а и поддерживают iro в предчлах 100—200 мЛ (put J 2»). 5-стапавлищл<л на и> левую отметку \ьазате.щ. с:<мопнгця и включают подгч> ли :Г|!й^МГЮ1'' бумаги. Затем с помощью микрошприца ннодят пробу ь одни in птге [к niii Л и, j и В {РИС. 328). Величина пробы составляет Примерно I мк.п чистого вещества илн 10—100 мкл раствора в летучем pan и Ариеле с коицеитрсщгпй 1-10^. В мокет рлода

г—I

? Ь

• *

Рис. 3.27. Панель управления ттншот газового хромаю!рафа с детектором по п'П.чопроеодпосш (фирма COW .MAC Instrument Co., США)

пробы делают отметку на Диаграммной бумаге. Кроне того, на диаграмме указывают тип и длину применяемой колонки, температуру колонки, скорость газа-носителя и другие параметры хроматографического опыта (рис, 3.29). При регистрации пикое может оказаться необходимым изменить диапазон чувствительности прибора (екпшл детектора) так, чтобы регистрируемый пик целиком уложи

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС - JC684A - 18 лет надежной работы!
бпан продажа машин
Yaxell Ran
интерьерная реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)