химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

середине поля зрения не будет видна четкая неокрашенная граница раздела светлого и темного полей *. Винт 8 регулирует положение двух призм Амичи 9 и Ю, которые компенсируют различая в

Через терм оста тирующие рубашки 6, окружающее призмы 6 и 7, тропу-ска ют воду с температурой 21)°С. Маловязкие текучие жидкости вводя г в зазор 4 между призмами с помощью пипетки через специальный капал. Если исследуемая жидкость очень вязкая, то призму 6 поднимают и распределяют несколько капель жидкости по поверхности призмы 7 с помощью деревянного шпателя. Затем осторожно опускают верхнюю призму. Избыток жидкости при этом выдавливается наружу. Включают осветительную лампу 3. Смотря п окуляр /, вращают верньер грубой регулировки П и регулируют положение лампы 3 так, чтобы получить в окуляре равномерно освещенное поли зрении. Затем фокусируют окуляр / на перекрестии волосков 2. После этою вращают верньер степени преломления лучей света различных длин волн, входящих в состав дневного света. После того как достигнута максимально возможная резкость границы раздела светлого и темного полей, вращая микрометрический винт тонкой регул иронии 12, устанавливают границу точно в центре поля зрения на скрещении" волосков, как показано на схеме 10. Затем, нажимая кнопку на левой сто82

Предварительное исследование, оценка чистоты

83

стороне прибора, включают лампу 14, освещающую шкалу 1В. Тогда в окуляре можно прочитать показатель преломления исследуемой жидкости с точностью до трех знаков после запятой, как показано на схеме 15. Четвертый знак оцениваю? на глаз. Результат измерения записывают в следующей форме:

nf?-1.4357

Одновременно с показателем преломления следует за регистрировать показание

барабана 8. Затем необходимо очистить призмы прибора с помощью ватного тампона, смоченного толуолом или петролейиым эфиром *. Эти растворители применяют для удаления жидкостей, нерастворимых и воде. Растворяющиеся в воде вещества удаляют дистиллированной водой. Очистку призм следует выполнят* с большой тщательностью, чтобы ие поцарапать их рабочую поверхность. При нанесении исследуемого вещества лучше избегать применение стеклянных или металлических шпателей к пипеток. Для чистки призм нужно использовать только чистую гигроскопическую вату (свободную от пыли). При необходимости внесения каких-либо изменений в методику измерений следует обращаться к руководству по эксплуатации прибора. Опубликованы материалы, содержащие детальное обсуждение принципов рефрактометрии и конструкций рефрактометров **.

Обсуждение. Значения плотности и показателя преломления могут быть полезны для того, чтобы исключить из рассмотрения некоторые вещества при идентификации неизвестного соединения. Однако необходимо следить за тем, чтобы исследуемый образец был бы достаточно чистым. Лучше всего определять эти физические константы для средней фракции, полученной при перегонке данного вещества {например, при определении его температуры кипения). Можно также применять для этой цели образцы, выделенные в процессе препаративной газовой хроматографии.

Две обсуждаемые здесь физические константы могут также оказаться полезными при последней окончательной проверке после того, как неизвестное вещество идентифицировано и его структура установлена. Эти константы полезны и в научно-исследовательской работе при проверке различных возможных структур изучаемых соединений. Такую проверку выполняют путем сравнения наблюдаемых значений констант с величинами, приведенными в литературе (см. таблицы в приложении III или литературные источники, перечисленные в гл. 10).

3.4. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Газовую хроматографию раньше называли также парофазной хроматографией. Для проведения газовой хроматографии необходима неподвижная фаза, которая обычно представляет собой термостабильную и нелетучую жидкость. Эту неподвижную фазу равномерно наносят на инертный твердый носитель (например, на тонкоизмельченный огнеупорный кирпич, отсеянный в виде однородных фракций). Смесь неподвижной фазы и твердого носителя помещают в трубку (металлическую или, реже, стеклянную). Пробу, подлежащую анализу, вводят в трубку — газохромато-графическую колонку при температуре, достаточно высокой для перевода входящих в ее состав компонентов в парообразное состояние. Такая газообразная проба захватывается потоком газа-носителя, являющегося подвижной фазой. В процессе передвижения проба вступает в контакт с неподвижной жидкой фазой я адсорбируется ею. Отдельные компоненты пробы разделяются в соответствии с их относительной способностью адсорбироваться неподвижной жидкой фазой, удерживаемой твердым носителем. Таким образом, степень разделения зависит как от полярности, так и от летучести компонентов разделяемой смеси *.

Газовая хроматография оказывается полезной для определения чистоты или анализа компонентного состава достаточно летучих органических веществ. Если при газохроматографическом анализе данной пробы в различных экспериментальных условиях (на разных колонках, при различных температурах и т. п.)

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
домашние спортивные комплексы в новосибирске
линзы шаринган купить в баку
цена билета на концерт киркорова в ульяновск
столы трансформеры икеа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)