химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

Как только

64

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

65

начнется образование кристаллов, пробирку извлекают из охлаждающей бани и по термометру отмечают температуру. Температурой замерзания является та температура, которая достигается при ее подъеме после исчезновения эффекта первоначального переохлаждения вещества. Температура охлаждающей бани должна быть лишь немного ниже температуры замерзания определяемого вещества. Температуры замерзания большинства органических жидкостей, получаемые в обычных определениях, должны рассматриваться лишь как приближенные. Следует заметить, что это определение требует относительно больших проб вещества.

Описан и более сложный прибор для определения температур замерзания (до 65°С)\

3.3.2. Температура кипения

Применение температуры кипения веществ для идентификации неизвестных соединений описано в разд. 2.3.

Метод А. Собирают небольшую установку

Для перегонки жидкостей, сходную с показанной на рис. 3,15. Можно применять для этой дели также прибор яа шлифах, показанный на рис. 3.16 (предпочтительны нормальные шлифы). Для конденсации паров в качестве приемников служат пробирки, погруженные и стакан со льдом, В колбу прибора помещают 10 мл исследуемой жидкости и несколько кусочков пемзы или фаянса для равномерного кнпепия и предотвращения толчков. В горло колбы вставляют термометр, так чтобы его ртутный шарик находился чуть ниже бокового отвода. Жидкость нагревают до кипения с помощью маленькой горелки с защитным экраном **. Перегонку жидкости ведут по возможности с постоянной скоростью. После отгонки пероых 2—3 мл дистиллята, не прерывая отгонки, заменяют приемник и в чистую сухую пробирку собирают еще 5—6 мл дистиллата. Постоянная температура на термометре устанавливается с довольно большой задержкой, однако при сборе второй порции отгона уже удается отметить диапазон изменения температуры кипения жидкости. Этот диапазон и регистрируют как температуру кипения исследуемого вещества.

Интервал температур кипения является хорошим показателем чистоты вещества. Многие органические жидкости гигроскопичны, а некоторые из них разлагаются при хранении. Обычно первые несколько миллилитров дистиллата содержат воду или более летучие примеси, и лишь вторая фракция представляет собой чистое вещество. Если интервал температур кипения окажется слишком

Рис. 3.15. Простейший прибор для перегонки.

как при школба на '

В перегонную колбу «смещают кусочки пемзы нлн фаянса. Вместо газовой горелки применять электрическую нагрсватгльмую рубашку (разд. 7.2.1}. Нагревательные г

ИМЕНИ уменьшается -асбестовая еетка;

большим, то исследуемую жидкость следует подвергнуть повторному фракционированию на подходящей ректификационной колонке (см. гл. 7).

Определение температур кипения перегонкой небольших количеств жидкости, выполняемой, как описано выше, часто приводит к ошибочным значениям. Без специальных мер предосторожности пары перегоняемой жидкости легко перегреть. Кроме того, наблюдаемые температуры кипения высококипящих жидкостей могут оказаться слишком низкими, так как требуется достаточное время для того, чтобы ртуть в шарике термометра нагрелась до

3 3«к. 386

ее

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

67

В*

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

Разработаны номограммы, связывающие температуры кипения различных органических веществ с величиной давления. Такие графики, приведенные в приложении I настоящей книги, могут быть полезны при проведении перегонки в вакууме.

Для того чтобы читатель получил представление, как меняются с давлением температуры кипения, в табл. 3.3 приведены данные о трех парах ассоциированных и нсассоциированных жидкостей. Согласно этим данным, при снижении давления температуры кипения ассоциированных жидкостей уменьшаются не так сильно, как температуры кипения нсассоциированных жидкостей.

Корреляция температур кипения и структуры веществ. По мере увеличения молекулярной массы членов данного гомологического

ряда их температура кипения возрастает. При этом хотя температура кипения возрастает монотонно (рис. 3.18), ее инкремент на одну СНг-группу не остается постоянным. В начале любого гомологического ряда температура кипения повышается быстрее, чем у его последующих членов (табл. 3.4).

Если атом водорода в молекуле насыщенного углеводорода (алкана) заместить каким-либо другим атомом или группой атомов, то температура кипения повысится. Поэтому алкилгалогениды, спирты, альдегиды, кетоны, органические кислоты и другие соединения кипят выше, чем углеводороды с таким же углеродным скелетом.

70

Глава S

Предварительное исследование, оценка чистоты

71

Если природа введенной в углеводород группы такова, что может вызывать ассоциацию молекул образующегося при замещении соединения, то температура кипения может очень сильно увеличиться. Особенно явно этот эффект выражен у спиртов (рис. 3.18) и кислот, способных к образованию водородных связей. Например, различие температур кипения

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы обучения корел дро
участки в подмосковье до 60 км от мкад
билеты на tokio hotel 2016
купить садовые качели в интернет магазине недорого москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)