химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

Изатин

216 Антрацен

238 Карбанилид

257 Оксанилид

281 Лнтрахинон

332 гШ'.Диацетилбензидин

Если при всех определениях температур плавления использовать один и тот же прибор с одним и тем же термометром, то удобно построить калибровочную кривую такого типа, как показано на рис. 3.11. Это позволит в дальнейшем сэкономить время. Для построения такого графика откладывают на осях координат наблюдаемые температуры плавления стандартных соединений против их исправленных значений и проводят через полученные точки плавную кривую АО. При последующих определениях температур плавления от оси ординат проводят через точку Б соответствующую наблюдаемой температуре горизонтальную прямую до пересечения с калибровочной кривой. Далее эту точку пересечения переносят на ось абсцисс, получая исправленное значение температуры плавления В. Такая калибровочная кривая включает погрешности градиуровки термометра и поправки на выступающий столбик ртути. Термометр следует прокалибровать по наблюдаемым температурам плавления нескольких чистых веществ.

Весьма важно отмечать диапазон температур, в котором плавится неизвестное вещество, так как это является хорошим показателем его чистоты. Большинство чистых органических соединений плавится в пределах 0,5°С или плавится с разложением в узком интервале температур (около ГС). Если пределы температур, в которых плавится или разлагается данное вещество, слишком широки, то это соединение следует перекристаллизовать из подходящего растворителя и повторить определение температуры плавления. Некоторые органические соединения, такие, как аминокислоты, соли кислот или аминов, углеводы и др., плавятся с разложением в довольно большом интервале температур.

При использовании описанной выше калибровочной кривой можно ввести поправку на выступающий столбик ртути. Поправку 6 вычисляют по формуле

о = 4- Л' ((, — r2) (I,54 • 10~3)

где /V —число градусов, соответствующее длине столбика ртути, выступающего выше уровня жидкости, /(— наблюдаемая температура плавления и г2 — средняя температура столбика ртути над поверхностью жидкости. Ввиду того что эта последняя величина может быть оценена лишь приблизительно (способ измерения температуры t2 показан на рис. 3.8), а также учитывая, что калибровочные кривые обычно включают поправку на выступающий столбик ртути, описанный способ расчета применяется редко.

Если вещество плавится выше 250°С, его температуру плавления можно определить с помощью блока Макенна *.

На рис 3.12 показан прибор Фишера—Джонса, состоящий из нагреваемого электрическим током алюминиевого блока и термометра на 300°С. Пробу помещают между двумя покровными стеклами для микроскопии размером 18X18 мм Стекла устанавливают в выточенное в алюминиевом блоке углубление. Температуру блока регулируют с помощью лабораторного автотрансформатора, а за процессом плавления вещества наблюдают через специальное окно е увеличительным стеклом. Для этого прибора

62

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

63

также необходимо получить калибровочную кривую, постросяную, как описано выше, по температурам плавления известных веществ.

сталлами. Поэтому во многих случаях расплавление всей пробы происходит в очень широком интервале температур. Встсдстпне этого такой способ определения лучше не применять. Темпсратузакрывают крышкой с небольшим отверстием, включшкт осветитель и фокусируют микроскоп на кристаллы исследуемого вещества. Поворачивают тубус так, чтобы поляроиды были бы почти полностью скрещены, и наблюдают кристаллы при повышении температуры. Температуру плавления анизотропных кристаллов при этом заметить очень легко, так как при их плавлении пропадает яркая поляризационная окраска. Сходным образом легко заметить также и переходы из одной аллотропной гаодификации в другую. Для описанного прибора также необходимо получить калибровочную кривую (см. выше).

В обычных экспериментах по определению температур плавления (метод А, см. выше) термином «температура плавления» обозначают интервал температур от первого появления жидкой фазы до исчезновения последней частички твердой фазы. При использовании техники эксперимента с микроскопными покровными стеклами приложение такого определения наталкивается на некоторые затруднения. Ввиду того что в этом случае кристаллы исследуемого вещества хорошо отделены друг от друга, обычно отсутствует контакт между плавящимися и непдавищнмися криры плавления, определяемые в стеклянных капиллярах, представляют собой более точный и более значимый критерий чистоты вещества.

Температура замерзания

Несколько миллилитров жидкости помешают в обычную пробирку, снабженную термометром и мешалкой, изготовленной из медной, никелевой или платиновой проволоки. Пробирку закрепляют на пробке в другой, несколько более широкой пробирке, погруженной в баню со льдом пли с охлаждающей смесью из льда и соли или из ацетона и сухого льда. В процессе измерения жидкость в пробирке интенсивно перемешивают. Температуру жидкости отмечают по термометру (рис 3.14).

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
исковое заявление об опредении порядка общения с отцом
Установка замков-блокираторов КПП/АКПП Dragon
Кликни на ссылку получи бонус на заказ с промокодом "Галактика" в KNS - ноутбук Асер - кредит онлайн по всей России и не выходя из дома!
научиться кататься на моноколесе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)