химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

.

Два изучаемых компонента А и Б насыпают маленькими примерно одинаковыми кучками на ровную поверхность. Смешивают половину кучки вещества А с половиной кучки вещества Б. Затем делят полученную смесь на три равные части. К первой из них прибавляют оставшуюся часть компонента А, к третьей — оставшуюся часть компонента Б. Таким образом получаются три смеси: 80 и 20% Б, 50% А и 50%Б, 20% А и 80% Б. Температуры плавления всех трех смесей могут быть определены одновременно по методу, описанному ниже.

Метод А. Во многих случаях при определении температуры плавления применяют капиллярные трубки длиной 6 см и около I мм в диаметре. Такие трубки называют капиллярами для определения температуры плавления. Если нет готовых капилляров, то их можно вытянуть из трубок большого диаметра (около 15 мм) или из пробирок, изготовленных из. мягкого стекла. Для этого чисто

56

Глава 3

Предварительное исследование, оценки чистоты

57

трубки размягчают в пламени газовой горелки. Небольшое количество вещества, при необходимости измельченного в порошок, помещают на чистую твердую поверхность. Постукивая открытым концом капилляра по этой поверхности там, где насыпаны кучки вещества, очень небольшое его количество вводят внутрь капилляра (рис. 3.7, в). Затем капилляр переворачивай открутим концом вверх и, держа его вертикально, легко проводят по его краю напильником или ребристым краем монеты (рис. 3.7,6). Можно также несколько раз сбросить капилляр открытии концом вверх на твердую поверхность стола, внутри стеклянной трубки подходящего размера (рис. 3.7, в). При этом вещество.

иметь длину 2—3 ни. В приборе типа столика Фишера — Джонса (рис. 3.12) вместо капилляров применяются покровные стекла для микроскопии.

^0

Для экономии времени часто бывает полезно провести предварительное определение температуры плавления при достаточно

i и елуРис. 3.9. Прибор Тиле для определения температуры плавления, i—термометр ihy. Дополнительную информацию см. на рис, З.в. Может быть установлен иторов термометр для введения поправки на выступающий столбик ртути (см. термометр h на рис 3,8).

1СЦЫЙ 5 М 9. t резиновая проб» одетая на ось мешалки; 3 —металлическая шайба между пробкой 2 и подшипником И; 4 — резиновая пробка I* 6. зажатая п лапку штатива и удерживающая г

дчи крепления капилляра к термометру Ш f>~стандартный капилляр с пробой для определения температуры плавления (см. рис, 3-7): 7— кольцо штатива, удерживающее сосуд с нагретым маслом 12', 8^ цилиндрический защитный экран горелки; 5—подача газа; /0—резиновая пробка № I, одетая на ось влекгродвв-гателя; И — подшипник (например, латунное пробочное сверло, подходящее по диаметру к оси мешалки); /2—сосуд с нагретым маслом; /3—к электросети переменного так a; Г| и

набранное в открытый конец капилляра, Судет сброшено и» его дио. Подготовленный таким образом капилляр можно затем установить в прибор для определения температуры плавления. Некоторые из таких приборе* изображены на рис. 3.8—3.10. Колони вещества в правильно ппдготовлеином капилляре должна быстром подъеме температуры. После того как установлено примерное значение температуры плавления, проводят второе определение, причем температуру быстро поднимают до значения примерно на 5°С ниже приблизительной температуры плавления, найденной при первом определении. Дальнейший подъем темпера68

Глава В

туры осуществляют медленнее. Для каждого определения следует применять свежую порцию вещества.

Одной из причин получения заниженных значений и широких интервалов температур плавления является применение недостаточно чистых капилляров. Это связано с наличием на их стенках следов щелочи, катализирующей процессы альдольной конденса«—общий вид прибора; б —кривые нагревания при различном напряжении (указаны предельные температуры нагревания при данном напряжении); в —кривые напряжения, ««обходи-мого для получения желаемой скорости нагревания вблизи ожидаемой температуры плавления (цифры на кривых —скорости нагревания, граа/миа).

I

350

200

ISO

101}

4о0

60

Предварительное исследование, оценка чистоты

61

ции альдегидов и кетонов, мутаротацию Сахаров и их производных и т. п. Например, при определении температуры плавления в неочищенных трубках а-В-глюкоза размягчается при 133°С и плавится при 142—146°С. В то же время в капиллярах, стенки которых очищены от следов щелочи, размягчение глюкозы происходит при 142°С, а плавление —при 146—14ТС. Для того чтобы избежать таких осложнений, следует применять чистые капиллярные трубки, изготовленные из стекла нирекс.

Исправленная температура плавления Рис. 3.11. Калибровочная кривая для определения температур плявляшя.

О 53 ПО 114 121 132 157

Лея

к-ДихлорбсиэолМ-Дннитробензол Ацетакилид Бензойная кислота Мочевина

Салициловая кислота

Исправленные температуры плавления. Применяемый термометр обязательно нужно прокалибровать по наблюдаемым температурам плавления нескольких чистых веществ, например, таких, как приведенные ниже:

187 Гнппуровяя кислота

200

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
37826-000
купить solowheel в санкт-петербурге
напужная реклама форматы
ремонт чиллера цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)