химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

тод анализа.

Если нельзя воспользоваться имеющимися в продаже хроматографическими пластинками, их можно без особого труда приготовить в лаборатории из стеклянных пластинок подходящего размера. Для этой цели готовят суспензию ад. сорбента в подходящем растворителе (например, 35 г силикагедя "G в 100 мя хлороформа или 60 г оксида алюминия в 100 мл смеси 67% хлороформа с 33% метанола). Энергично размешивают суспензию, погружают в нее пару сложенных вместе предметных стекол для микроскопа и медленно вынимают обратно. Избыток суспензии удаляют с краев пластинок, пластинки разделяют, удаляют адсорбент, попавший на обратную сторону пластинок, и высушивают их (около о мни). Такие пластинки можно использовать сразу после приготовления или хранить их в эксикаторе.

Обсуждение. Если при проявлении хроматограмм одной и той же пробы на разных сорбентах (оксид алюминия, силикагель, кремневая кислота) и в разных растворителях явно получается

54

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

одно пятно, то это является очень хорошим показателем чистоты изучаемого вещества. Кроме того, идентичность неизвестного вещества может быть подтверждена (но не доказана. Почему?) путем сравнения положения пятен неизвестного соединения и из- • в сетных стандартных веществ (рис. 3.5). На рис. 3.5 также показано, как с помощью тонкослойной хроматографии можно наблюдать за ходом химической реакции. Наиболее обычным способом описания результатов тонкослойной хроматографии является указание величины R< (см. также рис. 3.6) на хроматографи-ческих пластинках данного типа и в данной системе растворителей:

фронт

растворителя

расстояние, на которое продвинулся центр пятна характеризуемого

расстояние, на которое продвинулся

В другом способе представления результатов тонкослойной хроматографии вычисляют величину Rx:

расстояние, на которое продвинулся центр пятна характеризуемого

Красстояние, на которое продвинулся центр Пятна стандартного вещества

Информация, полученная при тонкослойной хроматографии, оказывается полезной при выборе адсорбентов и растворителей для хроматографии на колонке, в том числе препаративной (см. га. 7).

3.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ

8.3.1. Температура плавления*

• Skau Е. L., Arthur I. С, Jr., Wakeham П.. in .Physical Methods of Organic Chemistry*, Ed. A. Weissberger, 3rd ed.. Vol. 1, Part 1, Chapt. 7, Intersctence, New York, 1959.

Термином «температура плавления» обозначают диапазон температур, в котором происходит превращение твердого тела в жидкость. Ввиду того что этот процесс часто сопровождается разложением вещества, найденная величина может быть просто темпе-лературой перехода твердое тело — жидкость, а не равновесной температурой плавления. Если проба на горючесть показывает, что вещество плавится достаточно легко (между 25 и 30CFC), то температуру плавления следует определять по методу А (см. ниже). Для более высокого диапазона температур плавения (3U0—ГЮСГС) необходимо применять специальное оборудование (см., например, рис. 3.10). Если при определении температуры плавления по методу А зарегистрировано разложение вещества или его переход из одного кристаллического состояния в другое, то рекомендуется использовать метод Б. Для веществ, плавящихся в пределах от 0 до 2б°С, следует применять метод определения температуры замерзания (см. ниже в этом разделе).

Температуры плавления большого числа органических веществ и их производных приведены в таблицах приложения III к настоящей книге. Часто незначительное количество примеси может вызвать заметное понижение (и увеличение интервала) наблюдаемой температуры плавления. Поэтому настоятельно рекомендуется пользоваться методом определения температур плавления смесей, описанным ниже. Если по каким-либо причинам имеющийся образец загрязнен небольшими количествами примесей, то следует ознакомиться с разд. 7.3, посвященным перекристаллизации веществ.

Определение температуры плавления смеси (смешанная проба).

Метод определения температуры плавления смесей (смешанная проба) позволяет проверить идентичность двух разных проб твердых веществ (конечно, имеющих одинаковые температуры плавления) посредством измерения температуры плавления их механической смеси. Обычно смесь образцов неидентичных соединений дает депрессию температуры плавления. Во многих случаях смешанная проба оказывается весьма ценной на определенных этапах процесса идентификации. Тем не менее заключения, сделанные на основании температур плавления смешанной пробы неизвестного вещества с заведомым соединением, взятым с полки, в этом курсе не будут рассматриваться как доказательства структуры неизвестного соединения.

Имеется несколько пар веществ, не дающих при смешивании депрессии температуры плавления. Чаще всего отсутствие понижения температуры плавления при смешивании двух веществ наблюдается лишь для смесей определенного состава. Измерение температур плавления нескольких смесей разного состава не требует усилий, если воспользоваться методом, описанным ниже

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по дизайну макетов
комплект акустики для домашнего театра 7 1
курсы мастера маникюра с трудоустройством
кондиционер каркасно-панельный кцкп купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)