химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

л помещают в эти трубки растворы опреТаблица S.I

Раетюритсла для хроматографах а (растворители расположе

» «орядае возрастания полярности сверху айва)*

Петролейный эфир Циклогексан

Четыренлористый углерод (тетраиюрыпан)

Бензол

Метиленхлорнд

Хлороформ (не содержащий спирт)

Днэтиловый эфир

Этилацетат

Пиридин

Ацетон

и-Пропанол

Этанол

Мета иол

Вода

I данного растворителя.

Уксусная кислота

J™"*. '«""-"М в каждом из нескольких подлежащих исследованию растворителей. В табл. 3.1 приведены растворители, которые целесообразно проверить для возможного использования в тонкослойной хроматографии Далее притрагиваются кончиком капилляра к слою адсорбента на пластинке (рис. 3 1) и

Рис. 3.1. Тонкослойная хроматогра- Рис. 3.2. Камера для проявления

Фия - предварительные операции по тонкослойных хроматограмм

выбору растворителя. ,-«.,ьЦ„ым.„„ еуи.,»; г-.^^

о-иогоше» вроивлевие; 6—чрезмерное грамма; 3— растворитель (высота 3-4 му) пгоякление; в—недостаточное проявление.

"""*•»»заполнении» Pio-BO-Ром, 5—фроет растворителя; й-кольца разделяемых аеществ.

Sf °™„/af Утелю из капилляра полностью впитаться в слой. Пригодный

мя данной пробы растворитель продвигает кольцо исследуемых веществ на

loi^fJT/r КрУЖКа> 06Ра'»»™«-о «им раствор,™* В «суХне ка

Km,™fc ««Формации о других расгворителях (например, m опытов по перекристаллизации вещества) целесообразно вначале использоватьT^onoAoL ™

растворители сходной полярности. использовать хлороформ или

52

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

Камеру для проявления хроматограмм (рис 3.2), обычно закрывавшеюся крышкой, готовят к работе, помешан на дно слой подходящего растворителя 3—4 мм высотой. Вначале готовят раствор исследуемого вещества с концентрацией 1 — 10% в любом летучем растворителе. Далее изготовляют тонкие капиллярные трубки, например путем вытягивания из капилляров, предназначенных для измерения температу, плавления. Если концом тонкой капиллярной трубки прикоснуться к поверхности раствора органического вещества, то под действием капиллярныл сил некоторое количество этого раствора поднимается по трубке. на хроматографическую иластинку наносят пятно пробы, притрагиваясь к слою сорбента кончиком наполненного раствором капилляра в точке, отстоящей от одного из краев плаё;янкя примерно на 0,5 см (рис. 3.3). Нанесенное пятно пробы должно быть расположено m пластинке так, чтоб*/

Рис 3.3. Нанесение пробы на пластинку для тонкослойной хроматографии.

/—рнстмр пробы к летучем растворителе.

><>*,- Ь/а

слоя сорбента, то в ультрафиолетовом свете наблюдают темные пятин на светлом фойе. Пятна, выявленные в ультрафиолетовом свете или другими способами, описанными ниже, следует отметить кружками. Другой способ перевода пятен в видимую форму заключается в том, что проявленную хроматограмму помещают в ая крытый сосуд, содержащий кристаллический яод (рис. 3.4). Почти все вещества (кроме алкапов и галогенялканов) образуют с иодом комплексы с переносом заряда. Образование таких комплексов очень часто представляет собой обратимый процесс. Поэтому выявленные иодом пятна следует отметить яа пластинке возможно быстрее. Еще один способ перевода пятен в видимую форму заключается в опрыскивании пятен серной кислотой. Прв этом

оио находилось выше уровня растворителя в хроыатографической камере. Далее пластинку с нанесенной пробой помещают в камеру для проявления, устанавливая ее так, чтобы пятно пробы оказалось в нижней части камеры. Растворитель должен подняться по слою сорбента до уровня, примерно на 1 см не достигающего его верхнего края (рис 3.2). В процессе проявления пластинки камера должна быть закрыта с тем, чтобы атмосфера в ней была бы насыщена парами растворителя. Для более полного насыщения стенки камеры обкладывают фильтровально* бумагой, по которой растворитель поднимается вверх, как по фитилю. Проявление пластинки размером с предметное стекло для микроскопа требует около S мин. Пластинки большего размера проявляются в течение 0,5 — 1,0 ч. По окончании проявления пластинку извлекают из камеры и отмечают положение фронта растворителя штрихом на слое сорбента. Все явно выраженные пятна на хроматограмме также отмечают, процарапывая кружки каким-либо заостренным предметом *. Затем дают хроматограмме высохнуть (обычно 5—30 мии) и приступают к визуализации, заключающейся в переводе бесцветных соединений в производные, которые можно наблюдать визуально.

Существует несколько способов превращения бесцветных веществ в окрашенные производные. Если хроматограмыа содержит вещества, способные флуоресцировать, то проявленную пластинку рассматривают при освещении ультрафиолетовым светом (осторожно, берегите глаза!). Если разделенные вещества обладают способностью гасить флуоресценцию индикатора, входящего в состав

Рве 3.6. Определение И, яа тонкослойной хроматограмме, гуляния старта; 2~пяти®; 3~

бесцветные вещества темнеют в результате обугливания. Конечно, такой метод следует рассматривать как деструктивный ме

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
номера адвокатов по лишению прав в сортавала
отопительные радиаторы биметаллические
подвесные унитазы geberit
для дачи и сада интернет магазин недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)