химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

огенов, растворяется

в воде и эфире, не реагирует с натрием, ацетилхлорндом, фенилгидразином и

разбавленным раствором перманганата, не обесцвечивает бром в четйреххлористом углероде и ие изменяется при кипячении со щелочами. При нагревании соединения I с избытком бромистоводородиой кислоты выделяется масло(П), которое содержит бром и легко дает осадок со спиртовым раствором нитрата серебра. Это масло не растворяется в воде, кислотах и щелоча!. После высушивания и очистки соединение II обрабатывают магнием в чистом эфире. Реакция

сопровождается выделением газа(III). Реагент Грнньяра не обнаружен. При обработке соединения II спиртовым раствором гидроксида калия выделяется

ras(IV), который дает осадок при пропускании его через аммиачный раствор

нитрата серебра. Соединение III ие образует осадка с аммиачным раствором

хлорида меди(1). Оба вещества (III и IV) обесцвечивают бромную воду и восстанавливают растворы перманганата. Тщательное изучение взаимодействия соединения I с бромистоводородиой кислотой показало, что вещество II — единственное органическое соединение, образующееся при эком, и никакие Газы при

этой реакции не выделяются,

В масс-спектре соединения 1 имеются пики со следующими значениями т/е (в скобках указана относительная интенсивность): т/е 88 (650), т/е 89 (32), т/е 90 (3); не обнаружено пиков с большими массовыми числами. В ПМР-спектре соединения I (в CDCls) имеется только один синглет с 6 3,69 м. ж.

I хлоридом олова (II) и хлористым водородом в и не IV с молекулярной формулой

4. Соединение I содержит углерод, водород, азот, кислород, не растворяется

в разбавленных щелочах и кислотах. При нагревании в течение некоторого

времени с соляной кислотой нз соединения 1 получается кристаллическая кислота (II) с эквивалентом нейтрализации 180 ±1. При окислении вещества I бихроматом калия и серной кислотой образуется кристаллическая, содержащая

азот кислота(III) с эквивалентом нейтрализации 166 ±1. Соединение I реагирует с бензальдегидом в присутствии щелочей с образованием бензального производного.

При обработке соедии сухом эфире, а затем водой получается соедине

C,HfN. Определение по способу Церевитинова показало, что соединение IV содержи один активный атом водорода. Соединение IV представляет собой слабое основание и осмоляется при действии кнелот.

В ПМР-спектре соедииения I (в CDCls) имеются следующие сигналы: 6 4,25 м.д, 211, синглет; й 7,5—8,0 м.д, ЗН, мультиплет; 6 8,25 м.д, 1Н, дублет (слабо искажен). В ПМР-спектре соединения II (в CDCls, содержащем ДМСО-СЩ имеются следующие сигналы: б 4,02 м. д., 2Н, синглет; Я 7,3—7,65 м. д, ЗН,

em

Глава 5

стредв'

581

1Н,

мультиплет; ft 8,0j— , - —~. дублет (искаженный); б 11,2 м.д., IH, широкий

синглет. В ПМР-спектре соединения 111 (в CDCla, содержащем ДМСО-t!.) имеются следующие сигналы: б 7,5—8,0 м.д, 4Н, мультиплет; б 12,15 м.д, 1Н, синглет. В ПМР-спектре соединения IV (160 мг в 0,5 ил ССЦ) имеются следующие сигналы: б 6,38 м.д, Ш, мультиплет; б 6,76 м.д, 1Н, триплет (искаженный); б 6,95—7,10 м.д, 4Н, мультиплет; б 7,4-7.65 м.д, 111. мультиплет.

Серия 13

I. Бесцветная маслянистая жидкость I. обладающая приятным запахом, содержит только углерод, водород и кислород, реагирует с фенилгидразииом, легко обесцвечивает раствор перманганата калия, но не реагирует с ацетилхлоридом. При обработке ее концентрированным раствором гидроксида натрия и последующем подкиелении реакционной смеси получены два продукта: содержащее кислород соединение II, которое реагирует с ацетилхлоридом, и кислота(Щ), которая реагирует с дымящей серной кислотой, а при 200Х с выделением диоксида углерода превращается в содержащее кислород соединен не (CJIJO). Это вещество обесцвечивает раствор перманганата, но не реагирует с натрием и фенилгидразииом. Прн нагревании соединении I с цианидом калия получается вещество IV, которое дает озазон и восстанавливает щелочные растворы меди, а при окислении йодной кислотой превращается в исходное соединение I и кислоту (III).

В ПМР спектрах некоторых приведенных выше дующие сигналы: гидразином. При нагревании соединения 1 с разбавленными кислотами получается соединение II, выделенное перегонкой ив кислого раствора и насыщением дистиллята поташом. Соединение II не реагирует с ацетилхлоридом и реактивом Шиффа. ио дает положительные реакции с фенилгидразииом и бисульфитом

натрия.

Соединение I нагревают с пентахлоридом фосфора и выливают в воду, в результате чего получают вещество III, все еще содержащее азот, но не содержащее галогенов. Соединение III нейтрально и разлагается щелочами. При добавлении беизонлхлорида к щелочному раствору III получена кислота (IV) с эквивалентом нейтрализации 220 ±2. Прн нагревании соединения IV в течение некоторого времени с разбавленными кислотами и при последующей перегонке получены два продукта. Один из них (V) не содержит азота, обладает кислыми свойствами и имеет эквивалент нейтрализации 120 ±2. Другой продукт идентичен соединению III. При обработке соединен

страница 180
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтеров рейтинг
блокиратор капота
армированные тормозные шланги для авто
regbnm ,bktn yf v.pbrk ,fkkflf j vfktymrjv cthlwt

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)