химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

является ли вещество взрывчатым?); 2) если вещество твердое, то отмечают, плавится ли оно и каким образом; 3) запах выделяющихся паров и газов (следует соблюдать осторожность*.); 4) наличие остатка после сгорания. Плавится ли остаток? Если после сгорания вещества остался несгораемый остаток, то остужают крышку тигля, добавляют к остатку каплю дистиллированной воды и проверяют реакцию образовавшегося раствора на лакмус Затем добавляют каплю разбавленной соляной кислоты. Отмечают, не выделяется ли при этом газ. Пользуясь платиновой проволокой, с полученным солянокислым раствором выполняют пробы на окрашивание пламени, чтобы установить присутствие каких-либо металлов.

При проведении этого испытания, как и ряда других, следует поставить контрольный опыт, применяя стандартные соединения известного состава. В тех случаях, когда это возможно, для проведения контрольного опыта следует выбирать известное соединение, сходное с предполагаемым составом неизвестного вещества. Для того чтобы оценить диапазон результатов, получаемых при проведении пробы на горючесть, можно использовать в качестве контрольных веществ этанол, толуол, бензоат бария, ацетат меди, виннокислый калий — натрий и обыкновенный сахар.

Обсуждение. Многие жидкости горят характерным пламенем, что помогает определить природу данного соединения. Так, например, ароматические углеводороды с довольно высоким содержанием углерода горят желтым коптящим пламенем. Алифатические углеводороды также горят желтым пламенем, однако копоти при этом выделяется много меньше. По мере того как в составе вещества возрастает содержание кислорода, пламя становится все более бледным (голубоватым). Если вещество склонно воспламеняться, то при дальнейшей работе с ним следует применять соответствующие предосторожности. Проба на горючесть указывает также, следует ли провести определение температуры плавления твердого вещества, и позволяет установить, не является ли оно взрывчатым.

Если после сгорания вещества остается негорючий остаток, его нужно исследовать на присутствие металлов. Для определения природы имеющихся металлов обычно достаточно несколько простых проб*. Если по окрашиванию пламени хотят сделать вывод о присутствии натрия, то пробу определяемого вещества следует сжечь не на фарфоровой пластинке, а на кусочке платиновой фольги. (Почему?)

Я. 1.5. Выводы и их применение

Описанные в этом разделе пробы очень полезны для решения вопроса о том, необходима ли дальнейшая очистка вещества и какие именно методы очистки следует применить. Если различ50

Глава 3

Предварительное исследование.

оценка чистоте.

S1

ные тесты, описанные в этом разделе, указывают на наличие сильного загрязнения исследуемого образца, то почти наверняка потребуется применить методы перекристаллизации или адсорбционной хроматографии (гл. 7). Хотя жидкости очень часто анализируют методом газовой хроматографии (разд. 3.4), в хроматограф нельзя вводить те из них, которые сгорают не полностью.

3.2. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюеит). Общие вопросы хроматографии .детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент — растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии.

Техника выполнения. В продаже имеются готовые пластинки, заранее покрытые слоем оксида алюминия (M2Os) или силикагеля (SiOs-xHjO). часто содержащих флуоресцирующие материалы *. Предварительные пробы, помогающие правильно выбрать систему растворителей, проводят следующим образом. Готовит тонкие стеклянные капилляры (например, вытянутые из более толстых трубок). Под действием капиллярных си

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/mikroavtobusi/mikroavtobus_15_18_mest/
easynote te
купить билеты в театр гоголь центр
диагностическое выскабливание полости матки стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)