химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

я IV (эквивалент нейтрализации 71) хлорированием можно получить соединение с эквивалентом нейтрализации 81. В ПМР-спектре соединения IV (растворитель CDClj/flMCO-de) имеются следующие сигналы: б 7,57 м.д., Ш, триплет (7 = 7 Гц); 6 8,18 м.д, 2Н, дублет (/ = 7 Гц); в 1.1,2 м.д, ЗН, широкий синглет.

В ИК-спектре соединения 1 (в иуйоле) наряду с другими полосами поглощения имеется сильное поглощение при 1779 см-1 (5,62 мкм) и 1712 см-1 (5,84 мкм).

3. Бесцветные кристаллы нейтрального соединения А не содержат азота.,

серы и галогенов, дают положительную реакцию с фенилгидразином и ацетилхлоридом, а при окислении в мягких условиях превращаются в соединение В,

представляющее собой желтые кристаллы. Последнее реагирует с фенилгидразином с образованием того же производного, которое получено из соединения Л.

При энергичном окислении соединения В образуется кислота В с эквивалентом

121 ± 1.

ПМР-спектре соединения А (в CDClj) имеются следующие сигналы: й 4,5 м.д, Ш, широкий синглет; « 5,9 м.д, 1Н, широкий синглет; б 7,2—7,6 м.д, 8Н. мультиплет (основная часть которого была резким сиитлетом); й 7,85 м. д., 2Н, дублет дублетов.

4. Жидкость I содержит хлор, не растворяется в воде, разбавленной соляной

кислоте, разбавленном растворе гидроксида натрия и в фосфорной кислоте, но

растворяется в холодней концентрированной серной кислоте. Жидкость I ие

дает осадка с теплым спиртовым раствором нитрата серебра и не реагирует с

ацетилхлорндом. При обработке фенилгидразином образуется осадок, ко с реактивом Шиффа окрашивания не наблюдается. При кипячении с концентрирован- '

ным раствором гидроксида натрия соединение I растворяется. Дистиллят при

перегонке этого щелочного раствора дает нодоформиую реакцию. При подкисленаи щелочного раствора осаждается соединение II, содержащее хлор с эквивалентом нейтрализации 156 ± 1. На соединение II не действует раствор перманганата. После удаления соединения II часть кислого фильтрата перегоняют- дистиллят ямиггея кислым по лакмусу. Число омыления исходного соединения 1

равно П3± 1. Из кислого фильтрата получено соединение с эквивалентом нейтрализации 61 ± 1.

В ПМР-спектре соединения II (в С0С18/ДМСО-4) имеются следующие сигналы: 6 7,1—7,5 м.д, ЗН, мультиплет {главным образом большой синглет)- 6 7,82 м.д, 1Н, мультиплет; в 9,0 м.д., Ш, широкий синглет.

5. Жидкое вещество имеет число омыления 163 ±1. При омылении образуется масло, которое дает положительную реакцию с хлоридом железа (III) и

кислота с эквивалентом нейтрализации 60 ± I.

В ПМР-спектре 49 мг масла в 0,5 мл ССЦ имеются следующие сш-налы-б 2,18 м.д, 6 Н, синглет; в 5,73 м.д, Ш, синглет; 6 6,33 м.д, 2Н, синглет б" 6,46 м.д., Ш, синглет. При прибавлении большего количества CCI, сигнал с в 5,73 м. д. смещался в сильное поле.

Серия 12

1. Соединение I содержит азот, ие растворяется в эфире и растворяется в воде с образованием щелочного раствора. При титровании этого раствора кислотой получен эквивалент нейтрализации 37 ±1. При обработке холодного раствора соединения I нитритом натрия и соляной кислотой выделяется газ. К полученному раствору прибавляют щелочь до явно щелочной реакции, а затем бензоидхлорид При этом выделяется нейтральное соединение II число омыления которого равно 142 ±1.

В ПМР-спектре соединения I (в CDCI.) имеются следующие сигналы: в

V л 1Л ,* м-д-* 5 лннии " ~ 7 Г* отношение интенежвивстей

2-1-2 М'Л* Тр"г1л""т' от1,ошеиие интеисивкосте! сигналов равио

— ?ушшшшг^?р^щщГ1!!ётШы определения и упражнения-^таа

2. Бесцветная жидкость I не содержит галогенов, азотя, серы и металлов,

„е растворяется в воде, разбавленной соляной кислоте, разбавленном растворе

гидроксида натрия и фосфорной кислоте, но растворяется в холодной концентрированной серной кислоте. Она не реагирует с ацетилхлорндом и феинлгидрачином и ие изменяется при нагревании с гидроксидом натрия. При кипячении

с разбавленной фосфорной кислотой и после охлаждения раствора выделяется

масло (II). Соединение II не реагирует с ацетилхлорндом, но при обработке фенилгидразином и раствором бисульфита натрия выпадает осадок. При энергичном встряхивании соединения II с концентрированной щелочью из щелочного

раствора выделяется соединение III. Последнее реагирует с ацетилхлоридо», но

„е взаимодействует с фенилгидразином. При подкяслопш щелочного раствора

получается вещество IV с эквивалентом нейтрализации 136 ± 1. При энергичном

окислении соединения IV образуется кислота (V) с эквивалентом нейтрализации

82 ± 1.

Фосфорнокислый раствор после выделения соединения II перегоняют. Дистиллят насыщают поташом и получают соединение VI, которое реагирует с на-трием и ацетилхлорндом и дает желтый осадок с гнпоиодитом натрия. С реагентом Лукаса это вещество не реагирует.

В ПМР-спектре соединения И (в CDClj) имеются следующие сигналы: о 2,42 м.д., ЗН, синглет; б 7,18 м.д., 2Н, дублет (/ = 8 Гц); « 7,66 м.д, 2Н, дублет {! — 8 Гц); б 9,81 м. д, Ш, синглет.

3. Бесцветная жидкость I не содержит азота, серы и гал

страница 179
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
небольшие букеты из радужных роз в коробке
Компания Ренессанс: деревянные лестницы в частном доме проекты фото - доставка, монтаж.
кресло ch 201
индивидуальное хранение дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)