химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

концентрация и который представляет собой синглет в спектре, снятом в растворе CDCb, и триплет (7 = ~7 Гц) в спектре раствора в ДМСО-dfe.

8. Кислота С,Н„0.(1) под действием пентахлорида фосфора преоращается в СвН,ОаС1в(11). Из этого хлорпроизводнего при обработке бензолом в присутствии безводного хлорида алюминия получено вещество C„ll,eOi(III), которое не обесцвечивает перманганат. во легко образует дибромнд И диоксин. Последний под действием пеитахлорида фосфора перегруппировывается в C„,H„OiN, (IV). Из этого соединения гидролизом была получена исходная кислота I.

В ПМР-спектре соединения II (растворе ССЦ) имеются следующие сигналы: б 2,2—2,6 м.д, 4Н, мультиплет; в 3,90 м.д, 2Н, триплет (искаженный, 7 = = ~7 Гц); б 11,9 м.д, 2Н, широкий синглет.

4. Соединение I содержит углерод, водород, кислород, азот и хлор, растворяется в воде, но не растворяется в эфире. При прибавлении нитрата серебра на водного раствора немедленно выпадает осадок. В результате точной нейтрализации водного раствора соединения I выделено соединение II, не содержащее хлора. Ояо реагирует с уксусным ангидридом с образованием растворимого в щелочи, но нерастворимого в кислоте соединения III с эквивалентов нейтрализации 207 ± 2. Соединение III реагирует с бензолсульфохлоридом с образованием растворимого в щелочи продукта, а при его взаимодействии с азотистой киелс-той даже при нагревании ие выделяется никакого газа. Продукт этой последней реакции все еще содержит азот и растворяется в щелочах, ко ие растворяется в кислотах. Энергичное окисление соединений I, II или III приводит к ие содержащей азота кислоте, которая не растворяется в воде и имеет эквивалент неяТРЯЛВЧатаР-сшштре ие содержащей азота кислоты (в CDCls, содержащем ДМСО-4) имеются следующие сигналы: 6 7,62 м.д, 1Н, триплет (/ = 7 Гц); 6 8,25 м.д, 2Н, искаженный дублет (7= -2 Гц); в 8,70 м.д, Ш, искаженный синглет; ft 12,28 м.д.. 2Н, синглет.

S. Соединение CnHЈMI) обесцвечивает щелочной раствор перманганата и реагирует с гидроксидамином. Оно разлагается при перегонке при атмосферном давлении с образованием соединения САОДН), которое дает мононатриевое производное и легко окисляется в QHjO^lII). Соединение III представляет собой кислоту, которая при нагревании с натронной известью превращается

соединения формулы

CrfcOHIV). Соединение IV разлагается при нагревании с разбавленной соляной кислотой под давлением с образованием слабокислого

IX IV (в CDCls) имеются -следующие сигналы: в м.д, 4Н, синглет (слабые искажения в основании

В ПМР-спектре соединен] 5,90 м. д, 2Н, синглет; б 6,83 этого сигнала). В ПМР-спектре сигналы: б 6,00 м. д, 2Н, III (в СОСУ имеются след'

7 — 7 Г: '

сигналы: б 6,00 м.д, 21-:, синглет; б 6,8 м.д., 1Н, дублет (7 = 7 Гц); б 7,38 М.Д., 1Ц дублет (7 = 2 Гц); б 7,55 м. д, Ш, дублет дублетов (/ = 7,2 Гц); б 7.6 м. д. 1Н, широкий синглет. Химический сдвиг сигнала с б 7,6 м.д. изменяется в зави

г концентрации. Серия 11

1. Соединение А содержит только углерод, водород, кислород, не растворяется в воде, разбавленных кислотах и разбавленных щелочах, но растворяется

в холодной концентрированной серной кислоте. Оно не реагирует с фенилгидразииом и ацетилхлорндом. При нагревании с водным раствором гидроксида

натрия образуется масло (Б) и ннзкокипящая кислота с эквивалентом нейтрализации 59 ± 1. Соединение Б реагирует с апетилхлоридом, но ие реагирует с фенилгидразииом, При обработке концентрированным раствором бромистого водорода оно превращается в бромсодержащее соединение В, которое дает положительные реакции с нитратом серебра, хлоридом железа(Ш) и бромной водой.

При окислении в мягких условиях из вещества Б получена кислота Г с эквивалентом нейтрализации 164 -± 2.

ц ДРУГ ОТ друга); б 6,79 М.Д, 2Н, дуб-М. д., 2Н, ДУБЛЕТ (/ — 9 Гц). СИГНАЛЫ с б 1,35 и 1,40 м. Д.

Обработка кислоты Г этиловым спиртом в присутствии следов серной кислоты дает соединение Д. В ПМР-спектре соединения Д (в ССЦ) имеются следующие сигналы: б 1,35 м.д, триплет 2. Соединение I содержит азот и хлор, ие растворяется в воде и соляной

кислоте, но растворяется в растворе бикарбоната натрия. Найденный для него

эквивалент нейтрализации равен 210 ±2- Соединение I реагирует с яцегилхлорид он, но не реагирует с горячим спиртовым раствором нитрата серебра. Ацетильное производное II имеет эквивалент нейтрализации 253 ±2. При кипячении соединения I со щелочью выделяется аммиак, а при подкиелении полученного раствора выпадает осадок кислоты III с эквивалентом нейтрализации

115 ± 1. Соединение III содержит хлор, ио не содержит азота. При его кипячении с раствором перманганата калия образуется новое вещество, имеющее такие

S68

Глава 9

же характеристики растворимости, как в соединение I, все еще содержащее хлор и имеющее эквивалент нейтрализащии 81 ± 1.

Из соединени

страница 178
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить бизнес букет
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница наружная на второй этаж - качественно, оперативно, надежно!
стул изо
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает блок питания для компьютера цена - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)