химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

ородом вещество II превращается в CJ^flll),

имеющее эквивалент нейтрализации 59 и теряющее молекулу воды при нагревании. Ангидрид, полученный таким путем, реагирует с бензолом в присутстви»

хлорида алюминия с образованием соединения СюНцА, которое растворяется

в щелочи, реагирует с фенилгидразииом и превращается в бензойную кислоту

при энергичном окислении.

В ПМР-спектре соединения СпНщОз (в CDCIj) имеются следующие сигналы: б 2,8 м.д, 2Н, триплет (7 = 7 Гц); б 3,3 и, Д, 2Н, триплет (/ = 7 Гц); б 7,2— 7,6 м.д, ЗН, мультиплет; б 8,0 м.д, 211, мультиплет; б 11,7 м.Д, 1Н, сииглет. Химический сдвиг сигнала с б 11,7 м.д. изменяется в зависимости от концентрации.

3. Соединение C,H,cNi при энергичном окислении превращается в CMH[NjO.

4. Соединение QHKO обесцвечивает щелочной раствор перманганата калия,

И0 не изменяется при действии брома в четыреххлористом углероде. В масс554

Глава 9

Установление структуры: методы определения

и упражнения

558

спектре костью,

соединения (т. кип. 75°С) илн больше 6% основного

имеются следующие пики с интенсив.

т/е Интенсивность, % от интенсивности основного пика ml* Интенсивность, % от осноиного пика

86 34 41 83

57 (100. основной ник) 39 17

55 '7 29 40 •

43 18 27 11

S. Соединение С„НцО превращается при окислении хромовой кислотой в кислоту с эквивалентом нейтрализации 226. В ПМР-спектре продукта окисления (в CDClj, содержащем ДМСО-de) имеются следующие сигналы: Л 7,45— 7,95 м.д„ 7Н. мультиплет; 6 8,19 м.д,, 2Н, дублет (1 = 1 Гц); 6 10,8 м.д, IH, широкий синглет.

*• Нейтральное соединение C.oHjO.fl) при нагревании с раствором гидроксида натрия превращается в соль кислоты(II) с эквивалентом нейтрализации 209 ± 2. Соединение I реагирует со щелочным раствором пероксида водорода е образованием новой кислоты(Ш), эквивалент нейтрализации которой равен 111 ± 1.

В ПМР-спектре соединения I (в CDC!,) имеются следующие сигналы: б 6,64 в.д., 2Н, дублет дублетов (/ = 5 Гц, 2 Гц); ft 7,63 м.д, 2Н, дублет (1 = =- 5 Гц); б 7.78 м. д, 211, дублет (1 = 2 Гц).

7. Соединение CioHrOjN(I) при обработке железом и соляной кислотой превращается в вещество C[oH9N(H), которое растворяется в разбавленной соляной кислоте. При энергичном окислении I и II получены CsH5OeN и-С,Н«0< соответственно. Оба продукта окисления растворяются в щелочи.

В ПМР-спектре соединения I (в CDClj) имеется сложный мультиплет. расположенный при о 7,15—8,5 м.д. При нагревании продукт окисления II (С,НЕСУ теряет молекулу води.

Серия в

1. Встречающееся в природе соединение CmHioOjfl) не реагирует с ацетилхлоридом и фенилгидразином. Однако нагревание с гидроксидом калия вызывает

изомеризацию. Изомер 11 также не реагирует с ацетил хлоридом и фенилгидразином. Оба изомера обесцвечивают растворы брома и перманганата. Под действием озона изомер II превращается в соединение III, из которого получек феиилгидразои. В результате окисления соединений II или III щелочным раствором

перманганата образуется кислота CaHiO^IV).

В ПМР-спектре соединения I (в CDCls) имеются следующие сигналы: б 3,30 м. д, 2Н, дублет мультиплетов (У = 7 Гц, дополнительно незначительные константы спин спинового взаимодействия); в 4,90 м. д, 1Н, мультиплет; S 5,5 и. д, 1Н, мультиплет; в 5,88 м.д, 2Н, синглет; й около 5,6—6,2 м.д, IH, мультиплет (широкая полоса, сильно расщепленная); Л 6,67 м.д, ЗН, синглет (с незначительным расщеплением).

2. Соединение C„HtOsCI(t) при нагревании с абсолютном спиртом дает вещество Су,Ни>04(11), которое щелочным раствором перманганата окисляется в

CEHeOj. При взаимодействии соединения 1 с анилином получено соединение

C.mH!BONs. Продукт окисления перманганатом обработкой избытком тионилхлорида превращен в вещество III (C„tI«Cl,Oi). В ПМР-спектре соединения III (в

CDClj) имеются следующие сигналы: ft 7,72 м.д, 1Н, триплет (/ = ~ 7 Гц1;

$ 8,33 м.д, 2Н, триплет дублетов (/ = 7,2 Гц); « 8,82 м.д, IH, триплет (1 =

— ~2 Гц),

3. Соединение С„НмО>(1) растворяется в разбавленном растворе гидроксида

натрия. Под действием фенилгидразина оно превращается в Ci,H,^>Nt(Il), а в

результате нагревания с 20%-ной соляной кислотой образуется CjHioO(IlI). Из

соединения III при обработке семикарбазндом получен кристаллический осадок,

однако с раствором гипоиодита натрия йодоформ не образуется.

В ПМР-спектре соединения, полученного при обработке семикарбазндом соединения III (в CDCls), имеются следующие сигналы: 6 1,09 м.д, 6Н, триплет; 6 2,26 м.д, 4И, квадруплет; 6 5,89 м.д, 2Н, широкий синглет; в 8,59 м.д, 1Н, широкий синглет.

4. Соединение CH,N(1) каталитически восстанавливается в С,НцЫ(11).

Если соединение II обработать избытком метилиодида, затем оксидом серебра и продукт реакции нагреть, то образуется вещество CnHi,N(III), которое при энергичном окислении превращается в С,Н«0,(1У), а при обработке озоном и последующем гидролизе продукта реакции — в CmHi3ON(V). При нагревании продукта озонирования с разбавленным раствором цианида калия получено вещество состава СжНяО«М,(

страница 176
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с 8 торговля и склад обучение фрунзенский район
кинотеатральные кресла купить
Кликни и получи скидку по промокоду "Галактика" в КНС - Asus Z170-Pro цена - кредит онлайн по всей России и не выходя из дома!
рамка перевертыш на гос номер купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)