химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

К-спектре вещества IV в иуйоле имеются следующие полосы поглощении: 3100 2400 с*-< (3,22—4,27 мкм, с); 1675 см- (5,97 мкм, с); несколько полос в области 1667—1000 см-' (6,00—10,00 мкм); 932 га-' (10,73 мкм, ср); 885 см-' (11,3 мкм, ср); 758 см-' (13,2 мкм, ср).

СЕРИЯ 4

1. Соединение с т. пл. 68*С содержит азот, не растворяется в воде, растворе

гидроксида натрия и соляной кислоте, но растворяется в концентрированной серной кислоте.-При обработке оловом ш соляной кислотой оно превращается в

вещество, которое реагирует с бензодсуяьфохлоридом с образованием производного, растворимого в щелочи. При обработке исходного соединения цинком и горячим раствором гидроксида натрия получается соединение с т. пл. 130°С.

Если продукт реакции с оловом в соляной кислотой нейтрализовать основанием и затем перегнать, то в ПМР-спектре перегнанного продукта (в CCU) имеются следующие сигналы; б 3,32 м. д.. 2Н, сиж-лет; в 6,44 м. д., 2Н, мультиплет; около б 6,6 м.л, 1Н, мультиплет; 6 7,0 м.д., 2I-I, мультнплет.

2. Вещество с т. кип. 166—169°С содержит серу, ио ие содержит азота и галогенов. Оно ке растворяется в воде и разбавленных кислотах, но растворяется

в растворах гидроксида натрия. При взаимодействии натриевого производного

с 2,4-дииитрохлор бензолом получается соединение с т. пл. 118- 119'С. При стоянии на воздухе исходное вещество медленно окисляется в производное, плавившееся при 60—61 "С.

В ПМР-спектре продукта окислений на воздухе (в C.DCI») имеется только мультиплет с 6 7,2—7,7 м. д. В ПМР-спектре исходного соединении имеются следующие сигналы: 6 3,39 м.д., 1Н, синглет; в 7,12 м.д., синглет, БН,

S. Соединение с т. пл. 141—1424; содержит азот, но ке содержит галогенов и серы, растворяется в воде, разбавленных кислотах и разбавленных щелочах и ие изменяется при обработке оловом и соляной кислотой. Прн продолжительной обработке горячим раствором гидроксида натрия образуется нерастворимое масло I. Это место растворяется в разбавленной соляной кислоте и реагирует с ацетилхлоридом с образованием твердого вещества, плавящегося при 111— 112°С При подкиелении щелочного раствора после удаления соединения I выделено твердое вещество с т. пл. 120— 12ГС, эквивалент нейтрализации которого

Р В ПМР-спектре вещества с т. пл. 120 -121Т. в (CDClj) имеются следующие сигналы: 6 7,4—7,7 м.д., ЗН, мультиплет; 6 8,0—8,3 т.д., 2Н, мультиплет; б 12,8 м.д, 1Н. синглет. В ПМР-спектре масла I (в СГХЗД имеются-следующие сигналы: в 2,15 м. д., ЗН, синглет; в 3,48 м.д., 2Н, широкий синглет; 6 6,45— 6,8 м.д., 2Н, мультиплет; в 6,8—7,15 м.д, 2Н, мультиплет.

4. Соединение с т. кип. 159—161°С содержит хлор, но не содержит язота и серы, не растворяется в воде, разбавленных кислотах и щелочах и в холодной концентрированной серкой кислоте, однако растворяется в дымящей серной кислоте. При его взаимодействии с горячим спиртовым раствором нитрата серебра осадок ие образуется. При обработке горячим раствором перманганата калия вещество медленно растворяется. Из полученного раствора после подкиелении серной кислотой выпадает осадок, который плавится при 138—139°С и имеет эквивалент нейтрализации 157 ± 1.

В ПМР-спектре исходного соединения (в СЛХЗД имеются следующие сигналы: в 2,37 м, ЗН, синглет; » 7,0—7,35 м.д, 4Н, мультиплет. В ИК-спектре вещества с т. пл. 138—139°С (в иуйоле) имеются следующие полосы поглоще5. Бесцветная жидкость с т. род, кислород, не растворяется

192°С содержит только углерод, водоводе, разбавленных кислотах и щелочах, но

легко растворяется в холодной концентрированной серной кислоте. Это вещество не реагирует с фенилгидразииом и ацетилхлорндом, а также ие обесцвераствор брома в четыреххлористом углероде; медленно растворяется в

При перегонке полученной смеси с водяным паром в дистиллате содержится соединение, которое после очистки имеет т. кип. 129—130°С

и реагирует с а-нафтилизоциакатом с образованием производного с т. пл. 65—

6641 ,

Если щелочной раствор, оставшийся после перегонки с паром, подкислить фосфорной кислотой и снова перегнать с водяным паром, то дистидлат содержит кислоту, анклид которой плавится при 108—109°С.

При обработке исходного соединения литийалюминвйгидридом (с последующей обычной осторожной обработкой) образуется только одно соединение; ПМР- и ИК-спектры полученного вещества идентичны спектрам, полученным для описанного выше соединения с т. кип. 129—J30X.

В ПМР-спектре имеются следующие сигналы: в 0,92 м. д, ЗН, дублет; б 1,0—2,0 м.д, ЗН, мультиплет; 6 2,13 м.д, 1Н, синглет; ft 36,3 м.д, 2Н, дублет. 6. Твердое вещество розового цвета с т. пл. 109—112°С. После обработки активированным углем окраска исчезает и температура плавления поднимается до 112—1 14°С Соединение горит коптящим пламенем и сгорает без остатка. Согласно данным элементною анализа, оно содержит азот и ие содержит серы и галогенов. Соединение не растворяется в воде и разбавленных щелочах, но растворяется в эфире в разбавленных кислотах. При взаимодействии с бензол-сульфохлоридом образуется производное, раств

страница 172
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерские курсы 1с 8.3 в свао
Casio Edifice EF-125D-2A
Газовые котлы Viessmann Vitogas 100-F Block 132
переход 600х300 / 700х400 цена москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)