химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

е 3,5-дииитробензойной кислотой и серной кислотой выделены бледно-желтые кристаллы, т. пл. 92°С.

III. I) Коричневая жидкость, т. кип. 198—200°С.

2) Элементный анализ на X, N и S отрицательный.

3) Растворимость: вода (—), NaOH (+), NaHCOs (-), HCI (-).

4) Реакции для классификации: CHjCOCI — положительная, Вг, в

HjO —осадок, CHsNHNH, — отрицательная, FeCls - фиолетовая окраска и

Се (IV) — положительная.

5) Производное: при обработке хлоруксусной кислотой образуются белые кристаллы, т, ил. 102—I03T,.

6) Спектры: ИК (без растворителя): 3390 см-' (2,96 мки, с ш); 1163, 935, 780, 690 см-1 (8,6, 10.76 12,86, 14,6 мкм, все с). ПМР (CDCI,): б 2,25 м.д, ЗН, синглет; в 5,67 м. д, Ш, синглет; 6 6,5 -7,3 м. д„ 4И. муяьтипяет.

IV. 1) Бесцветная жидкость, т. кип. 194—195°С.

2) Элементный анализ на X, N и S отрицательный.

3) Растворимость: все растворители (—).

4) Реакции для классификации: HsSOi + SOs — отрицательная, А1С1> +

+ СНСЬ — бледно-желтая окраска.

18 Злк. 335

546

ГЛАВА 9

Установление структуры: методы определения и упражнения

5) Производных нет. Плотность iff 0.8963. л* 1,4811.

V. 1) Белые кристаллы, т. пл. 18?—188°С.

2) Элементный анализ иа. X, N и S отрицательный,

3) Растворимость: вода (+). Водный раствор является кислым по лакмусу.

4) Реакции для классификации: КМпО, -отрицательная, CeHsNHNHj —

отрицательная, Вг, в СО, — отрицательная, CHjCOCI — отрицательная.

Эквивалент нейтрализации 59. Коэффициент распределения 7,7.

5) Производное: при нагревании с фекилгидразииом образуются белые

кристаллы, т. пл. 209—210°С,

6) Спектры: ИК (нуйол): 3333-2222 см- (3,0-4.5 мки, с, ш); 1695,

««. 1307. 1198, 913 см^' (5,90, 7,05, 7,65, 8,35, 10,95 «км все с). ПМР

(ДМСО-d,): в 2,43 м.д., енвгяет; 6 11,80 м.д, широкий синглет; отношение площадей пиков 2: 1 (синглет в сильном поле к синглету в слабом поле).

VI. 1) Красновато-коричневое твердое вещество, т. пл. 65—7041

2) Элементный анализ на N положительный, на X и S — отрицательный.

3) Растворимость: вода <—), NaOH <-), HQ (+). К раствору вещества в разбавленной соляной кислоте, обесцвеченному активированным углем, прибавляют щелочь. Очищенное таким образом вещество имеет т пл 73°С. ^UJLFA.?" ДЛЯ классификации: КйпО, — положительная, . QHJSOJCI + NaOH - - осадок, растворимый в соляной кислоте, Вг, и ОСЬ,— осадок, Fe(OH)i — отрицательная, бромная вода —осадок, реактив Толленса —положительная, CjHsNHNHs— положительная.

После от,

Под действием горячего раствора гидроксида натрия соединение разлагается. :ле отделения темно-коричневого осадка фильтрованием фильтрат нейтрали- ' зуют и получают светло-коричневый осадок. После перекристаллизации к> водного спирта он плавится с разложением при 236- 240*С, растворяется в НО и «аОН и не растворяется в растворе бикарбоната натрия. При взаимодействии исходного вещества с ацетоном в присутствии гидроксида натрия образуется желтый осадок, т. пл. 134—135°С.

5) Производные: оксим, т. пл. I44X; феннлгидвазон, т. пл. 148°С- семика рбазон, т. пл. 224°С.

IH,

6) Спектры: ИК (нуЯол): нет поглощения около 3333 см-" (3,00 мкм)поглощения при 1653, 1587 см-' (6,05, 0,30 мкм, ср, с). ПМР (CDC1.V

?? - ЗН, синглет; 6 6,69 м. д., 2Н, дублет; в 7,71 и. д., 2Н, дублет- 6

6 3,05 9,70 м.

Серия 3

1. Коричневая ЖИДКОСТЬ (I), т. кнп. 193-19541 Она содержи? азот, но не содержит серы и галогенов. Не растворяется е воде, но растворяется в разбавленной кислоте. Не реагирует с ацетнжлоридом и бензмеульфожлоридом. При обработке солянокислого раствора неизвестного соединения нитритом натрия с

последующей нейтрализацией образуется вещество II с т. пл. 83—84°С. Соедине. чие II не растворяется в щелочах, но растворяется в кипящем концентрированном растворе гидроксида натрия с выделением газа (III). Этот газ был поглощен водой. При обработке водного раствора февшшзотяоцнаиатом образуется соединение IV с т. пл. 134—13Б"С. При осторожном подкисленин полученного ранее щелтаноге^аствора с последующей экстракцией выделено соединение V с

В ПМР-спектре соединения V {в ацетоне) имеются следующие сигналы- в" 6,63 м.д., 211, дублет; в 7,67 в.д., 2Н, дублет; в около 8,7 м.д, 1Н, широкий синглет. Сигнал с в 8,7 м.д, такой широкий, что может быть определен только электронным интегрированием.

2. Бесцветная жидкость, т. кип. 94—В6°С, не содержит галогенов, азота и

серы, растворяется в воде и эфире. Она восстанавливает разбавлении! раствор

Б4В

Установление структуры; методы определения и упражнения

649

ряется в растворе бикарбоната натрия и имеет эквивалент нейтрализации 111 ±1. При обработке натриевой соли соединения IV л-бромфенацилбромидеш образуется соединение V с т. ил. 137—138^.

Исходное вещество 1 оптически активно с удельным вращением +8Г. Продукты его превращений (III, IV, V) оптически неактивны.

В ПМР-спектре раствора калиевой соли соединения IV (в DjO) имеются следующие сигналы: 6 6,59 м.д,, 111, мультиплет; 6 7,05 м,д., 1Н, мультиплет; * 7,64 м.д., Ш, мультиплет. В И

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продам лесной участок
кастрюли фисслер официальный сайт
пленка купить на велосипед
скамья на опорах из клееного бруса фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)