химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

[Smith. J. Am Cliem. See.. 36, 789 (1913)]

Структура толугндрохинопа маловероятна для исследуекого соединения по следующим причинам: имеются данные о том, что толугидрохинон легкорастворим в воде. Хлорид железа(Ш) дзет с ним коричнево-красное окрашивание в концентрированном растворе и желтую окраску в разбавленном растворе фе1ШЛп, VI, 874), В то же время неизвестное соединение дает

Имеется соображение о том. что 8-вафтод дает положительную оеак-цию Тадленса (Beilstein, VI. 628). Нафталины, замещенные в о- и В-положе-нкнх, могут давать поглощение, соответствующее ароматическому кольцу при высоких волновых числах в области 1650 см-1.

13, Использованная литература.

Таблицы в данной книге; статьи, перечисленные выше; Беллами Ияфра-СядтаераcneKIpu слоя<"ых молекул; Каталог стандартных ЯМР-спектров

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты и определение физических свойств органических соединений

К изучению этой главы следует приступить в том случае, если исследователь считает, что имеющаяся в его распоряжении проба состоит из одного вещества. Если есть основания предполагать, что исследуемый образец содержит несколько веществ, следует проработать гл. 7, посвященную методам разделения смесей. Предположение о том, что в изучаемом образце содержится только одно вещество, может иметь следующие основания: 1) указания преподавателя, 2) метод синтеза, 3) метод выделения.

3.1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ

3.1.1. Физическое состояние

Необходимо отмстить физическое состояние неизвестного вещества, проверить, является ли оно жидким или твердым. Таблицы свойств веществ, приведенные в приложении III, разбиты по фазовому состоянию соединений. Кроме того, ввиду того, что фазовое состояние вещества связано с его растворимостью и летучестью, сведения о том, жидким или твердым является неизвестное соединение, могут помочь сделать правильный выбор способа его очистки. Обычно очистку жидкостей проводят путем перегонки или с помощью метода газовой хроматографии (гл. 7), а твердые вещества очищают перекристаллизацией или возгонкой.

3.1.2. Цвет

Необходимо отметить цвет исходной пробы, а также все изменения цвета, которые могут произойти при определении температуры кипения (разд. 3.3.2), при перегонке или после хромато-графического разделения.

Окраска многих веществ связана с наличием примесей. Часто эти загрязнения являются продуктами медленного окисления вещества кислородом воздуха. Например, анилин обычно имеет красновато-коричневую окраску. В то же время свежеперегнанная проба является почти бесцветной.

Многие жидкие и твердые вещества окрашены вследствие наличии в молекуле хромофорных групп. Так, например, окрашены многие нитросоединения, хиноны, изосоединения, стабильнее

Глава 3

Предварительное исследование, оценка чистоты

49

карбокатионы и карбаниокы, а также соединения с достаточно протяженной системой сопряженных связей. Если неизвестное соединение представляет собой бесцветную жидкость или белое кристаллическое твердое вещество, то приведенная выше информация оказывается полезной, так как позволяет исключить возможность присутствия хромофорных функциональных групп, а также многих других групп, превращающихся в хромофорные при окислении.

3.1.3. Запах

Органические соединения многих химических классов имеют характерный запах. Дать точное описание этого свойства в настоящее время невозможно, однако студент должен ознакомиться с запахами ряда обычных органических соединений. Спирты обладают запахом, не похожим на запах сложных эфиров, фенолы пахнут иначе, чем амины, альдегиды —не так, как кетоны. Обычно утверждают, что меркаптаны, изонитрилы и пентаметиленди-амин имеют неприятные запахи, однако по запаху эти вещества отличаются друг от друга. Более того, запах обычно сильнее выражен у более низкомолекулярных членов данного химического класса вследствие их более высокой летучести, Бензальдегид, нитробензол и бензонитрил имеют запах горького миндаля. Характерными, легко запоминающимися запахами обладают эвгенол, кумарин, ванилин, метилсалицилат и изоамилацетат. Различаются по запаху и углеводороды: специфические запахи имеют толуол, гексан, изопрен, инден, пннен и нафталин.

Студенты должны тщательно изучать запах обычных органических веществ и сравнивать с ним запах неизвестного соединения, В случае необходимости на этикетках известных веществ указаны меры предосторожности. При наличии сомнений следует проконсультироваться в соответствующих справочниках, например в Merk Index (см. гл. 10).

3.1.4. Проба на горючесть

Методика проведения. Пробу массой около 0,1 г помещают на крышку фарфорового тигля (или иную фарфоровую пластинку) и подносят к краю пламени, чтобы проверить способность вещества к воспламенению. Далее нагревают вещество сначала на небольшом пламени за защитным щитком. Постепенно нагревание увеличивают и, наконец, сильно нагревают, чтобы обеспечить полное сгорание. Отмечают следующие особенности горения вещества: 1) способность воспламеняться и характер пламени (не

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить коттедж в Ильинском с отделкой
медцентр справка 086
что лучше терполимер или полимакон
лимузин на день рождения недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)